Basissecties van analytische chemie. Analytische chemie – wat is het? Definitie, doelstellingen en onderzoeksmethoden

Afhankelijk van de uit te voeren taak zijn er 3 groepen analytische chemische methoden:

1) Met detectiemethoden kunt u bepalen welke elementen of stoffen (analyten) in het monster aanwezig zijn. Ze worden gebruikt om kwalitatieve analyses uit te voeren;
2) bepalingsmethoden maken het mogelijk om het kwantitatieve gehalte aan analyten in een monster vast te stellen en worden gebruikt om kwantitatieve analyses uit te voeren;
3) Met scheidingsmethoden kunt u de analyt isoleren en storende componenten scheiden. Ze worden gebruikt bij kwalitatieve en kwantitatieve analyses. Bestaan verschillende methoden kwantitatieve analyse: chemisch, fysisch-chemisch, fysisch, enz.

Chemische methoden zijn gebaseerd op het gebruik van chemische reacties (neutralisatie, oxidatie-reductie, complexering en precipitatie) waarin de analyt terechtkomt. Een kwalitatief analytisch signaal is in dit geval het visuele externe effect van de reactie: een verandering in de kleur van de oplossing, de vorming of oplossing van een neerslag, het vrijkomen van een gasvormig product. Bij kwantitatieve bepalingen worden het volume van het vrijgekomen gasvormige product, de massa van het gevormde neerslag en het volume van een reagensoplossing met een nauwkeurig bekende concentratie, besteed aan interactie met de te bepalen stof, gebruikt als analytisch signaal.

Fysische methoden maken geen gebruik van chemische reacties, maar meten er enkele fysieke eigenschappen(optisch, elektrisch, magnetisch, thermisch, enz.) van de geanalyseerde stof, die afhankelijk zijn van de samenstelling ervan.

Fysiek- chemische methoden gebruik maken van veranderingen in de fysische eigenschappen van het geanalyseerde systeem als gevolg van chemische reacties. Fysisch-chemische methoden omvatten ook chromatografische analysemethoden, gebaseerd op de processen van sorptie-desorptie van een stof op een vast of vloeibaar sorptiemiddel onder dynamische omstandigheden, en elektrochemische methoden (potentiometrie, voltammetrie, conductometrie).

Fysische en fysisch-chemische methoden worden vaak gecombineerd gemeenschappelijke naam instrumentele analysemethoden, aangezien analytische instrumenten en apparaten die fysieke eigenschappen of hun veranderingen registreren, worden gebruikt om analyses uit te voeren. Bij het uitvoeren van een kwantitatieve analyse wordt het analytische signaal gemeten: een fysieke grootheid die verband houdt met de kwantitatieve samenstelling van het monster. Als kwantitatieve analyse wordt uitgevoerd met behulp van chemische methoden, is de basis van de bepaling altijd een chemische reactie.

Er zijn 3 groepen kwantitatieve analysemethoden:

- Gasanalyse
- Titrimetrische analyse
- Gravimetrische analyse

Hoogste waarde Tot de chemische methoden voor kwantitatieve analyse behoren gravimetrische en titrimetrische methoden, die worden genoemd klassieke methoden analyse. Deze methoden zijn standaard voor het beoordelen van de nauwkeurigheid van een bepaling. Hun belangrijkste toepassingsgebied is de precisiebepaling van grote en middelgrote hoeveelheden stoffen.

Klassieke analysemethoden worden veel gebruikt in ondernemingen chemische industrie voor voortgangscontrole technologisch proces, kwaliteit van grondstoffen en Afgemaakte producten, industrieel afval. Op basis van deze methoden wordt farmaceutische analyse uitgevoerd - het bepalen van de kwaliteit van medicijnen en geneesmiddelen, die worden geproduceerd door chemische en farmaceutische bedrijven.

Analytische scheikunde- dit is een sectie waarmee u de productie en kwaliteit van producten in verschillende sectoren van de economie kunt controleren. De verkenning van natuurlijke hulpbronnen is gebaseerd op de resultaten van deze onderzoeken. Analytisch-chemische methoden worden gebruikt om de mate van verontreiniging te beheersen omgeving.

Praktische betekenis

Analyse is de belangrijkste optie voor het bepalen van de chemische samenstelling van voer, meststoffen, bodems en landbouwproducten, wat belangrijk is voor het normale functioneren van de agro-industriële industrie.

Kwalitatieve en kwantitatieve chemie zijn onmisbaar in de biotechnologie en medische diagnostiek. De efficiëntie en effectiviteit van veel wetenschapsgebieden hangt af van de mate van uitrusting van onderzoekslaboratoria.

Theoretische basis

Analytische chemie is een wetenschap die het mogelijk maakt de samenstelling en chemische structuur van een stof te bepalen. Haar methoden helpen bij het beantwoorden van vragen die niet alleen betrekking hebben op de samenstellende delen van een stof, maar ook op hun kwantitatieve relatie. Met hun hulp kunt u begrijpen in welke vorm een specifiek onderdeel in de onderzochte stof wordt aangetroffen. In sommige gevallen kunnen ze worden gebruikt om de ruimtelijke indeling van samenstellende componenten te bepalen.

Bij het doordenken van methoden wordt vaak informatie ontleend aan verwante wetenschapsgebieden en aangepast aan een specifiek onderzoeksgebied. Welke vragen lost analytische chemie op? Analysemethoden maken het mogelijk om theoretische grondslagen te ontwikkelen, de grenzen van het gebruik ervan vast te stellen, metrologische en andere kenmerken te evalueren en methoden te creëren voor het analyseren van verschillende objecten. Ze worden voortdurend bijgewerkt, gemoderniseerd en worden veelzijdiger en efficiënter.

Wanneer het over een analysemethode gaat, wordt uitgegaan van een principe dat impliciet ligt in de uitdrukking van de kwantitatieve relatie tussen de te bepalen eigenschap en de samenstelling. Geselecteerde technieken, waaronder het identificeren en elimineren van interferentie, apparaten voor praktische activiteiten en mogelijkheden voor het verwerken van genomen metingen.

Functies van analytische chemie

Er zijn drie belangrijke kennisgebieden:

oplossing algemene problemen analyse;
creatie van analytische methoden;
uitwerking van specifieke taken.

Moderne analytische chemie is een combinatie van kwalitatieve en kwantitatieve analyse. In het eerste deel wordt ingegaan op de kwestie van de componenten die deel uitmaken van het geanalyseerde object. De tweede geeft informatie over de kwantitatieve inhoud van een of meer delen van de stof.

Classificatie van methoden

Ze zijn onderverdeeld in de volgende groepen: bemonstering, monsterontleding, scheiding van componenten, identificatie en bepaling. Er zijn ook hybride methoden die scheiding en definitie combineren.

Bepalingsmethoden zijn van het grootste belang. Ze zijn onderverdeeld op basis van de aard van de geanalyseerde eigenschap en de mogelijkheid om een bepaald signaal op te nemen. Bij analytische chemische problemen gaat het vaak om het berekenen van bepaalde componenten op basis van chemische reacties. Om dergelijke berekeningen uit te voeren is een solide wiskundige basis vereist.

Onder de belangrijkste vereisten voor analytische chemische methoden benadrukken we:

nauwkeurigheid en uitstekende reproduceerbaarheid van de verkregen resultaten;
lage bepalingsgrens van specifieke componenten;
expressiviteit;
selectiviteit;
eenvoud;
automatisering experimenteren.

Bij het kiezen van een analysemethode is het belangrijk om het doel en de doelstellingen van het onderzoek duidelijk te kennen en de belangrijkste voor- en nadelen van de beschikbare methoden te evalueren.

De chemische methode van analytische chemie is gebaseerd op kwalitatieve reacties die kenmerkend zijn voor bepaalde verbindingen.

Analytisch signaal

Nadat de monsterselectie en -voorbereiding zijn voltooid, gaat het podium verder chemische analyse. Het wordt geassocieerd met de detectie van componenten in een mengsel en de bepaling van de kwantitatieve inhoud ervan.

Analytische chemie is een wetenschap waarin er veel methoden zijn, waarvan er één signaal is. Het analytische signaal wordt beschouwd als het gemiddelde van verschillende metingen. fysieke hoeveelheid op laatste fase analyse, die functioneel gerelateerd is aan de inhoud van het vereiste onderdeel. Als het nodig is om een bepaald element te detecteren, wordt een analytisch signaal gebruikt: sediment, kleur, lijn in het spectrum. Het bepalen van de hoeveelheid van een component hangt samen met de massa van de afzetting, de intensiteit van de spectraallijnen en de grootte van de stroom.

Methoden voor maskeren, concentreren, scheiden

Maskeren is remming of volledige onderdrukking chemische reactie in de aanwezigheid van die stoffen die de snelheid of richting kunnen veranderen. Er zijn twee maskeringsopties: evenwicht (thermodynamisch) en niet-evenwicht (kinetisch). Voor het eerste geval worden omstandigheden gecreëerd waaronder de reactieconstante zo sterk afneemt dat het proces is aan de gang onbelangrijk. De concentratie van de gemaskeerde component zal onvoldoende zijn om het analytische signaal betrouwbaar te detecteren. Kinetische maskering is gebaseerd op de toename van het verschil tussen de snelheden van de gedetecteerde en gemaskeerde stof met een constant reagens.

Concentratie en scheiding worden bepaald door bepaalde factoren:

het monster bevat componenten die de bepaling verstoren;
de concentratie van de analyt overschrijdt de onderste detectielimiet niet;
de gedetecteerde componenten zijn ongelijk verdeeld in het monster;
het monster radioactief of giftig is.

Scheiding is het proces waarbij de componenten die aanwezig zijn in het oorspronkelijke mengsel van elkaar kunnen worden gescheiden.

Concentratie is een operatie waardoor de verhouding tussen het aantal kleine elementen en het aantal macrocomponenten toeneemt.

Sedimentatie is geschikt voor de scheiding van meerdere. Het wordt gebruikt in combinatie met bepalingsmethoden die zijn ontworpen om een analytisch signaal uit vaste monsters te verkrijgen. De indeling is gebaseerd op de verschillende oplosbaarheid van stoffen die in waterige oplossingen worden gebruikt.

Extractie

De afdeling Analytische Chemie houdt zich bezig met het uitvoeren van laboratoriumonderzoek op het gebied van extractie. Het verwijst naar het fysische en chemische proces van het verdelen van een stof tussen niet-mengbare vloeistoffen. Extractie is ook de naam die wordt gegeven aan het proces van massaoverdracht tijdens chemische reacties. Dergelijke onderzoeksmethoden zijn geschikt voor de extractie en concentratie van macro- en microcomponenten, maar ook voor groeps- en individuele isolatie bij de analyse van verschillende natuurlijke en industriële objecten. Dergelijke methoden zijn eenvoudig en snel uit te voeren, garanderen een uitstekende concentratie- en scheidingsefficiëntie en zijn volledig compatibel met een verscheidenheid aan bepalingsmethoden. Dankzij extractie is het mogelijk om de toestand van de component in oplossing te bekijken verschillende omstandigheden, evenals om de fysische en chemische kenmerken ervan te identificeren.

Sorptie

Het wordt gebruikt voor het concentreren en scheiden van stoffen. Sorptietechnologieën bieden een goede selectiviteit voor mengselscheiding. Dit is het proces van absorptie van dampen, vloeistoffen en gassen door sorptiemiddelen (absorbers op vaste basis).

Cementeren en elektrolytische scheiding

Wat doet analytische chemie nog meer? Het leerboek bevat informatie over de elektroverwijderingstechniek, waarbij een geconcentreerde of gescheiden substantie op vaste elektroden wordt afgezet in de vorm van een eenvoudige substantie of als onderdeel van een verbinding.

Elektrolyse is gebaseerd op het neerslaan van een specifieke stof met behulp van een elektrische stroom. De meest gebruikelijke optie is kathodische depositie van laagactieve metalen. Het materiaal voor de elektrode kan platina, koolstof, koper, zilver, wolfraam zijn.

Elektroforese

Het is gebaseerd op verschillen in de bewegingssnelheid van deeltjes met verschillende ladingen elektrisch veld bij het veranderen van spanning, deeltjesgrootte. Momenteel zijn er in de analytische chemie twee vormen van elektroforese: eenvoudig (frontaal) en op een drager (zone). De eerste optie is geschikt voor een klein volume oplossing dat de te scheiden componenten bevat. Het wordt in een buisje met oplossingen geplaatst. Analytische chemie verklaart alle processen die plaatsvinden aan de kathode en anode. Bij zone-elektroforese vindt de beweging van deeltjes plaats in een stabiliserend medium dat ze op hun plaats houdt nadat de stroom is uitgeschakeld.

De cementeermethode bestaat uit herstellen componenten op metalen met een aanzienlijk negatief potentieel. In zo'n geval vinden er twee processen tegelijk plaats: kathodisch (met het vrijkomen van een component) en anodisch (het cementerende metaal lost op).

Verdamping

Destillatie is gebaseerd op verschillende vluchtigheden chemische substanties. Er vindt een overgang plaats van een vloeibare vorm naar een gasvormige toestand, condenseert vervolgens en gaat opnieuw over in de vloeibare fase.

Bij eenvoudige destillatie vindt een eenstapsproces van scheiding en vervolgens concentratie van de stof plaats. Bij verdamping worden de stoffen verwijderd die in vluchtige vorm aanwezig zijn. Ze kunnen bijvoorbeeld macro- en microcomponenten bevatten. Sublimatie (sublimatie) houdt in dat een stof van een vaste fase naar een gas wordt overgebracht, waarbij omzeild wordt vloeibare vorm. Een soortgelijke techniek wordt gebruikt in gevallen waarin de te scheiden stoffen slecht oplosbaar zijn in water of niet goed smelten.

Conclusie

In de analytische chemie zijn er veel manieren om één stof uit een mengsel te isoleren en de aanwezigheid ervan in het onderzochte monster te detecteren. Een van de meest gebruikte analytische methoden is chromatografie. Hiermee kunt u vloeibare, gasvormige en vaste stoffen met een molecuulgewicht van 1 tot 106 a detecteren. e.m. Dankzij chromatografie is het mogelijk om uitgebreide informatie te verkrijgen over de eigenschappen en structuur van organische stoffen van verschillende klassen. De methode is gebaseerd op de verdeling van componenten tussen de mobiele en de stationaire fase. Stationair is stevig(sorbens) of een vloeistoffilm die op een vaste stof wordt afgezet.

De mobiele fase is een gas of vloeistof die door het stationaire deel stroomt. Dankzij deze technologie is het mogelijk om individuele componenten te identificeren, de samenstelling van het mengsel te kwantificeren en het in componenten te scheiden.

Naast chromatografie worden gravimetrische, titrimetrische en kinetische methoden gebruikt bij kwalitatieve en kwantitatieve analyse. Ze zijn allemaal gebaseerd op fysieke en chemische eigenschappen stoffen, stellen de onderzoeker in staat bepaalde verbindingen in een monster te detecteren en hun kwantitatieve inhoud te berekenen. Analytische chemie kan met recht worden beschouwd als een van de belangrijkste takken van de wetenschap.

1. INVOERING

2. CLASSIFICATIE VAN METHODEN

3. ANALYTISCH SIGNAAL

4.3. CHEMISCHE METHODEN

4.8. THERMISCHE METHODEN

5. CONCLUSIE

6. LIJST VAN GEBRUIKTE REFERENTIES

INVOERING

Chemische analyse dient als middel om de productie en productkwaliteit in een aantal sectoren van de nationale economie te monitoren. Minerale exploratie is in verschillende mate gebaseerd op de resultaten van de analyse. Analyse is het belangrijkste middel om de milieuvervuiling te monitoren. Het bepalen van de chemische samenstelling van bodems, meststoffen, veevoer en landbouwproducten is belangrijk voor het normaal functioneren van het agro-industriële complex. Chemische analyse is onmisbaar in de medische diagnostiek en biotechnologie. De ontwikkeling van veel wetenschappen hangt af van het niveau van chemische analyse en de uitrusting van het laboratorium met methoden, instrumenten en reagentia.

De wetenschappelijke basis van chemische analyse is de analytische chemie, een wetenschap die al eeuwenlang een onderdeel, en soms zelfs het grootste deel, van de chemie is.

Analytische chemie is de wetenschap van het bepalen van de chemische samenstelling van stoffen en, gedeeltelijk, hun chemische structuur. Analytische chemische methoden maken het mogelijk om vragen te beantwoorden over waaruit een stof bestaat en welke componenten in de samenstelling zijn opgenomen. Deze methoden maken het vaak mogelijk om erachter te komen in welke vorm een bepaalde component in een stof aanwezig is, om bijvoorbeeld de oxidatietoestand van een element te bepalen. Soms is het mogelijk om de ruimtelijke ordening van componenten in te schatten.

Bij het ontwikkelen van methoden moet je vaak ideeën uit verwante wetenschapsgebieden lenen en deze aanpassen aan je doelen. De taak van de analytische chemie omvat de ontwikkeling theoretische grondslagen methoden, het vaststellen van de grenzen van hun toepasbaarheid, het beoordelen van metrologische en andere kenmerken, het creëren van methoden voor het analyseren van verschillende objecten.

Methoden en analysemiddelen veranderen voortdurend: er komen nieuwe benaderingen bij kijken, er worden nieuwe principes en verschijnselen gebruikt, vaak uit verre kennisgebieden.

De analysemethode wordt opgevat als een vrij universele en theoretisch verantwoorde methode voor het bepalen van de compositie, ongeacht de component die wordt bepaald en het object dat wordt geanalyseerd. Als ze het hebben over een analysemethode, bedoelen ze het onderliggende principe, een kwantitatieve uitdrukking van de relatie tussen de samenstelling en een gemeten eigenschap; geselecteerde implementatietechnieken, inclusief identificatie en eliminatie van interferentie; apparaten voor praktische implementatie en methoden voor het verwerken van meetresultaten. De analysetechniek is gedetailleerde beschrijving analyse van een bepaald object met behulp van de geselecteerde methode.

Er kunnen drie functies van de analytische chemie als kennisgebied worden onderscheiden:

1. het oplossen van algemene analysevragen,

2. ontwikkeling van analytische methoden,

3. het oplossen van specifieke analyseproblemen.

Je kunt ook benadrukken kwalitatief En kwantitatief testen. De eerste lost de vraag op welke componenten het geanalyseerde object bevat, de tweede geeft informatie over de kwantitatieve inhoud van alle of individuele componenten.

2. CLASSIFICATIE VAN METHODEN

Alle bestaande methoden van analytische chemie kunnen worden onderverdeeld in methoden voor bemonstering, monsterontleding, scheiding van componenten, detectie (identificatie) en bepaling. Er zijn hybride methoden die scheiding en bepaling combineren. Detectie- en definitiemethoden hebben veel gemeen.

Bepalingsmethoden zijn van het grootste belang. Ze kunnen worden geclassificeerd op basis van de aard van de eigenschap die wordt gemeten of de methode voor het registreren van het overeenkomstige signaal. Bepalingsmethoden zijn onderverdeeld in chemisch , fysiek En biologisch. Chemische methoden zijn gebaseerd op chemische (inclusief elektrochemische) reacties. Dit omvat ook methoden die fysisch-chemisch worden genoemd. Fysieke methoden zijn gebaseerd op fysieke verschijnselen en processen, biologisch - over het fenomeen leven.

De belangrijkste vereisten voor analytische chemische methoden zijn: nauwkeurigheid en goede reproduceerbaarheid van de resultaten, lage detectielimiet van de vereiste componenten, selectiviteit, snelheid, analysegemak en de mogelijkheid van automatisering.

Wanneer u een analysemethode kiest, moet u duidelijk het doel van de analyse kennen, de taken die moeten worden opgelost en de voor- en nadelen evalueren. beschikbare methoden analyse.

3. ANALYTISCH SIGNAAL

Na de bemonstering en voorbereiding van het monster begint de fase van de chemische analyse, waarin de component wordt gedetecteerd of de hoeveelheid ervan wordt bepaald. Voor dit doel meten ze analytisch signaal. Bij de meeste methoden is het analytische signaal het gemiddelde van metingen van een fysieke grootheid in de laatste analysefase, functioneel gerelateerd aan de inhoud van de component die wordt bepaald.

Als het nodig is om een onderdeel te detecteren, wordt dit meestal opgelost verschijning analytisch signaal - het verschijnen van een neerslag, kleur, lijn in het spectrum, enz. Het verschijnen van een analytisch signaal moet op betrouwbare wijze worden geregistreerd. Bij het bepalen van de hoeveelheid van een component wordt deze gemeten grootte analytisch signaal - sedimentmassa, stroomsterkte, spectrumlijnintensiteit, enz.

4. METHODEN VAN ANALYTISCHE CHEMIE

4.1. METHODEN VOOR MASKERING, SCHEIDING EN CONCENTRATIE

Maskeren.

Maskeren is het remmen of volledig onderdrukken van een chemische reactie in de aanwezigheid van stoffen die de richting of snelheid ervan kunnen veranderen. In dit geval wordt er geen nieuwe fase gevormd. Er zijn twee soorten maskering: thermodynamisch (evenwicht) en kinetisch (geen evenwicht). Bij thermodynamische maskering worden omstandigheden gecreëerd waarbij de voorwaardelijke reactieconstante zodanig wordt verlaagd dat de reactie onbeduidend verloopt. De concentratie van de gemaskeerde component wordt onvoldoende om het analytische signaal betrouwbaar te registreren. Kinetische maskering is gebaseerd op het vergroten van het verschil tussen de reactiesnelheden van de gemaskeerde en analytstoffen met hetzelfde reagens.

Afscheiding en concentratie.

De noodzaak voor scheiding en concentratie kan te wijten zijn aan de volgende factoren: het monster bevat componenten die de bepaling verstoren; de concentratie van de te bepalen component ligt onder de detectiegrens van de methode; de te bepalen componenten zijn ongelijk verdeeld in de steekproef; geen standaard monsters voor kalibratie van instrumenten; het monster is zeer giftig, radioactief en duur.

Scheiding is een handeling (proces) waardoor de componenten waaruit het oorspronkelijke mengsel bestaat, van elkaar worden gescheiden.

Concentratie is een handeling (proces) die resulteert in een toename van de verhouding tussen de concentratie of hoeveelheid microcomponenten en de concentratie of hoeveelheid macrocomponenten.

Neerslag en coprecipitatie.

Sedimentatie wordt doorgaans gebruikt om te scheiden anorganische stoffen. Neerslag van microcomponenten met organische reagentia, en vooral hun coprecipitatie, zorgt voor een hoge concentratiecoëfficiënt. Deze methoden worden gebruikt in combinatie met bepalingsmethoden die zijn ontworpen om een analytisch signaal uit vaste monsters te verkrijgen.

Scheiding door precipitatie is gebaseerd op de verschillende oplosbaarheden van verbindingen, voornamelijk in waterige oplossingen.

Co-precipitatie is de verdeling van een microcomponent tussen een oplossing en een sediment.

Extractie.

Extractie is een fysisch-chemisch proces waarbij een stof over twee fasen wordt verdeeld, meestal tussen twee niet-mengbare vloeistoffen. Het is ook een proces van massaoverdracht met chemische reacties.

Extractiemethoden zijn geschikt voor concentratie, extractie van microcomponenten of macrocomponenten, individuele en groepsisolatie van componenten bij de analyse van een verscheidenheid aan industriële en natuurlijke objecten. De methode is eenvoudig en snel te implementeren, biedt hoge efficiëntie scheiding en concentratie en is compatibel met verschillende bepalingsmethoden. Met extractie kunt u de toestand van stoffen in oplossing bestuderen verschillende omstandigheden, fysische en chemische kenmerken bepalen.

Sorptie.

Sorptie wordt goed gebruikt voor het scheiden en concentreren van stoffen. Sorptiemethoden bieden gewoonlijk een goede scheidingsselectiviteit en hoge concentratiecoëfficiënten.

Sorptie– het proces van absorptie van gassen, dampen en opgeloste stoffen door vaste of vloeibare absorbeerders op een vaste drager (sorbentia).

Elektrolytische scheiding en cementering.

De meest gebruikelijke methode is elektrolyse, waarbij de afgescheiden of geconcentreerde substantie wordt geïsoleerd op vaste elektroden in een elementaire toestand of in de vorm van een soort verbinding. Elektrolytische scheiding (elektrolyse) gebaseerd op de afzetting van materie elektrische schok op gecontroleerd potentieel. De meest gebruikelijke optie is kathodische depositie van metalen. Het elektrodemateriaal kan koolstof, platina, zilver, koper, wolfraam, enz. zijn.

Elektroforese is gebaseerd op verschillen in de bewegingssnelheid van deeltjes met verschillende ladingen, vormen en afmetingen in een elektrisch veld. De bewegingssnelheid hangt af van de lading, veldsterkte en straal van de deeltjes. Er zijn twee mogelijkheden voor elektroforese: frontaal (eenvoudig) en zone (op drager). In het eerste geval wordt een klein volume oplossing met daarin de te scheiden componenten in een buisje met een elektrolytoplossing geplaatst. In het tweede geval vindt beweging plaats in een stabiliserende omgeving, die de deeltjes op hun plaats houdt nadat het elektrische veld is uitgeschakeld.

Methode cementeren bestaat uit de reductie van componenten (meestal kleine hoeveelheden) op metalen met voldoende negatieve potentiëlen of almagamen van elektronegatieve metalen. Tijdens het cementeren vinden twee processen tegelijkertijd plaats: kathodisch (loskomen van componenten) en anodisch (oplossen van het cementerende metaal).

Verdampingsmethoden.

Methoden distillatie gebaseerd op verschillende vluchtigheid van stoffen. Een stof verandert van een vloeibare naar een gasvormige toestand en condenseert vervolgens om weer een vloeibare of soms een vaste fase te vormen.

Eenvoudige destillatie (verdamping)– eenstaps scheidings- en concentratieproces. Door verdamping worden stoffen verwijderd die de vorm hebben van kant-en-klare vluchtige verbindingen. Dit kunnen macrocomponenten zijn, waarbij microcomponenten minder vaak worden gebruikt;

Sublimatie (sublimatie)- overdracht van stof van vaste staat omgezet in gasvormig en vervolgens neerslaan in vaste vorm (waarbij de vloeibare fase wordt omzeild). Scheiding door sublimatie wordt in de regel toegepast als de te scheiden componenten moeilijk te smelten of moeilijk op te lossen zijn.

Gecontroleerde kristallisatie.

Wanneer een oplossing, smelt of gas wordt afgekoeld, vindt de vorming van kernen van de vaste fase plaats - kristallisatie, die ongecontroleerd (volumetrisch) en gecontroleerd kan zijn. Bij ongecontroleerde kristallisatie ontstaan er spontaan kristallen door het gehele volume. Bij gecontroleerde kristallisatie wordt het proces ingesteld externe omstandigheden(temperatuur, richting van fasebeweging, enz.).

Er zijn twee soorten gecontroleerde kristallisatie: gerichte kristallisatie(in een bepaalde richting) en zones smelten(beweging van een vloeistofzone in een vaste stof in een bepaalde richting).

Bij directionele kristallisatie verschijnt er één grensvlak tussen een vaste stof en een vloeistof: het kristallisatiefront. Bij zone-smelten zijn er twee grenzen: het kristallisatiefront en het smeltfront.

4.2. CHROMATOGRAFISCHE METHODEN

Chromatografie is de meest gebruikte analysemethode. Met de nieuwste chromatografische methoden kunnen gasvormige, vloeibare en vaste stoffen worden bepaald met een molecuulgewicht van eenheden tot 10 6. Dit kunnen waterstofisotopen, metaalionen, synthetische polymeren, eiwitten etc. zijn. Met behulp van chromatografie wordt uitgebreide informatie verkregen over de structuur en eigenschappen van organische bestanddelen veel klassen.

Chromatografie is een fysisch-chemische methode voor de scheiding van stoffen, gebaseerd op de verdeling van componenten over twee fasen: stationair en mobiel. De stationaire fase is gewoonlijk een vaste stof (vaak sorptiemiddel genoemd) of een vloeistoffilm die op een vaste stof is afgezet. De mobiele fase is een vloeistof of gas dat door de stationaire fase stroomt.

Met deze methode kunt u een mengsel van meerdere componenten scheiden, componenten identificeren en de kwantitatieve samenstelling ervan bepalen.

Chromatografische methoden worden geclassificeerd volgens de volgende criteria:

a) volgens de aggregatietoestand van het mengsel, waarin het wordt gescheiden in componenten: gas-, vloeistof- en gas-vloeistofchromatografie;

b) volgens het scheidingsmechanisme - adsorptie, distributie, ionenuitwisseling, sedimentatie, redox, adsorptie - complexerende chromatografie;

c) volgens de vorm van het chromatografische proces - kolom, capillair, vlak (papier, dunne laag en membraan).

4.3. CHEMISCHE METHODEN

Chemische detectie- en bepalingsmethoden zijn gebaseerd op drie soorten chemische reacties: zuur-base, redox en complexering. Soms gaan ze gepaard met een verandering in de aggregatietoestand van de componenten. De belangrijkste chemische methoden zijn gravimetrisch en titrimetrisch. Deze analytische methoden worden klassiek genoemd. De criteria voor de geschiktheid van een chemische reactie als basis voor een analysemethode zijn in de meeste gevallen volledigheid en hoge snelheid.

Gravimetrische methoden.

Gravimetrische analyse bestaat uit het isoleren van een stof in Zuivere vorm en het wegen. Meestal wordt een dergelijke isolatie uitgevoerd door neerslag. Minder gebruikelijk wordt de te bepalen component geïsoleerd in de vorm van een vluchtige verbinding (destillatiemethoden). In sommige gevallen kan gravimetrie - De beste manier het oplossen van een analytisch probleem. Dit is de absolute (referentie)methode.

Het nadeel van gravimetrische methoden is de duur van de bepaling, vooral bij seriële analyses van een groot aantal monsters, evenals de niet-selectiviteit - precipiterende reagentia zijn, op enkele uitzonderingen na, zelden specifiek. Daarom zijn voorafgaande scheidingen vaak noodzakelijk.

Het analytische signaal bij gravimetrie is massa.

Titrimetrische methoden.

De titrimetrische methode voor kwantitatieve chemische analyse is een methode die gebaseerd is op het meten van de hoeveelheid reagens B die wordt besteed aan de reactie met de bepaalde component A. In de praktijk is het het gemakkelijkst om het reagens toe te voegen in de vorm van een oplossing met een nauwkeurig bekende concentratie. . In deze uitvoeringsvorm is titratie het proces waarbij continu een gecontroleerde hoeveelheid van een reagensoplossing met een nauwkeurig bekende concentratie (titran) wordt toegevoegd aan een oplossing van de component die wordt bepaald.

Bij titrimetrie worden drie titratiemethoden gebruikt: directe, omgekeerde en substituent-titratie.

Directe titratie- dit is de titratie van een oplossing van analyt A rechtstreeks met een titranoplossing B. Het wordt gebruikt als de reactie tussen A en B snel verloopt.

Titratie terug bestaat uit het toevoegen aan analyt A van een overmaat van een nauwkeurig bekende hoeveelheid standaardoplossing B en, na voltooiing van de reactie daartussen, het titreren van de resterende hoeveelheid B met titranoplossing B’. Deze methode wordt gebruikt in gevallen waarin de reactie tussen A en B niet snel genoeg verloopt, of er geen geschikte indicator is om het equivalentiepunt van de reactie vast te stellen.

Titratie per substituent bestaat uit het titreren met titrant B, niet van een bepaalde hoeveelheid van stof A, maar van een equivalente hoeveelheid van substituent A’, resulterend uit een eerder uitgevoerde reactie tussen de bepaalde stof A en een of ander reagens. Deze titratiemethode wordt meestal gebruikt in gevallen waarin directe titratie niet mogelijk is.

Kinetische methoden.

Kinetische methoden zijn gebaseerd op het gebruik van de afhankelijkheid van de snelheid van een chemische reactie van de concentratie van reactanten, en in het geval van katalytische reacties van de concentratie van de katalysator. Het analytische signaal bij kinetische methoden is de snelheid van het proces of een waarde die daarmee evenredig is.

De reactie die ten grondslag ligt aan de kinetische methode wordt indicator genoemd. Een stof is, aan de verandering in concentratie waarvan de snelheid van het indicatorproces wordt beoordeeld, een indicator.

Biochemische methoden.

Te midden van moderne methoden chemische analyse belangrijke plek worden bezet door biochemische methoden. Biochemische methoden omvatten methoden die zijn gebaseerd op het gebruik van processen die plaatsvinden met de deelname van biologische componenten (enzymen, antilichamen, enz.). In dit geval is het analytische signaal meestal de beginsnelheid van het proces of de eindconcentratie van een van de reactieproducten, bepaald door een instrumentele methode.

Enzymatische methoden zijn gebaseerd op het gebruik van reacties die worden gekatalyseerd door enzymen - biologische katalysatoren die worden gekenmerkt door hoge activiteit en selectiviteit van actie.

Immunochemische methoden analyses zijn gebaseerd op de specifieke binding van de gedetecteerde verbinding – antigeen – door de overeenkomstige antilichamen. De immunochemische reactie in oplossing tussen antilichamen en antigenen is een complex proces dat in verschillende fasen plaatsvindt.

4.4. ELEKTROCHEMISCHE METHODEN

Elektrochemische analyse- en onderzoeksmethoden zijn gebaseerd op de studie en het gebruik van processen die plaatsvinden op het oppervlak van de elektrode of in de ruimte dichtbij de elektrode. Elk elektrische parameter(potentiaal, stroom, weerstand, enz.), functioneel gerelateerd aan de concentratie van de geanalyseerde oplossing en vatbaar voor correcte metingen, kan dienen als een analytisch signaal.

Er zijn directe en indirecte elektrochemische methoden. Directe methoden maken gebruik van de afhankelijkheid van de stroomsterkte (potentieel, enz.) van de concentratie van de te bepalen component. Bij indirecte methoden wordt de stroomsterkte (potentieel, enz.) gemeten om het eindpunt van de titratie van de analyt met een geschikte titrant te vinden, d.w.z. Er wordt gebruik gemaakt van de afhankelijkheid van de gemeten parameter van het titrantvolume.

Voor elke vorm van elektrochemische metingen is een elektrochemisch circuit of een elektrochemische cel vereist. integraal deel wat de geanalyseerde oplossing is.

Bestaan verschillende manieren classificatie van elektrochemische methoden - van zeer eenvoudig tot zeer complex, inclusief aandacht voor de details van elektrodeprocessen.

4.5. SPECTROSCOPISCHE METHODEN

Spectroscopische analysemethoden omvatten fysieke methoden gebaseerd op de interactie electromagnetische straling met inhoud. Deze interactie leidt tot verschillende energietransities, die experimenteel worden vastgelegd in de vorm van absorptie van straling, reflectie en verstrooiing van elektromagnetische straling.

4.6. MASSASPECTROMETRISCHE METHODEN

De massaspectrometrische analysemethode is gebaseerd op de ionisatie van atomen en moleculen van de uitgezonden stof en de daaropvolgende scheiding van de resulterende ionen in ruimte of tijd.

De belangrijkste toepassing van massaspectrometrie is het identificeren en bepalen van de structuur van organische verbindingen. Het is raadzaam om moleculaire analyses uit te voeren van complexe mengsels van organische verbindingen na hun chromatografische scheiding.

4.7. ANALYSEMETHODEN GEBASEERD OP RADIOACTIVITEIT

Analysemethoden gebaseerd op radioactiviteit ontstonden tijdens het tijdperk van de ontwikkeling van de kernfysica, radiochemie en nucleaire technologie en worden tegenwoordig met succes gebruikt bij het uitvoeren van verschillende analyses, ook in de industrie en de geologische dienst. Deze methoden zijn zeer talrijk en gevarieerd. Er kunnen vier hoofdgroepen worden onderscheiden: radioactieve analyse; isotopenverdunning en andere radiotraceringsmethoden; methoden gebaseerd op absorptie en verstrooiing van straling; puur radiometrische methoden. De meest voorkomende radioactivatie methode. Deze methode verscheen na de ontdekking van kunstmatige radioactiviteit en is gebaseerd op de vorming van radioactieve isotopen van het element, die wordt bepaald door een monster te bestralen met nucleaire of g-deeltjes en de tijdens de activering verkregen kunstmatige radioactiviteit te registreren.

4.8. THERMISCHE METHODEN

Thermische analysemethoden zijn gebaseerd op de interactie van een stof met thermische energie. De grootste toepassing in de analytische chemie zijn thermische effecten, die de oorzaak of het gevolg zijn van chemische reacties. In mindere mate worden methoden gebruikt die gebaseerd zijn op het vrijkomen of absorberen van warmte als gevolg van fysische processen. Dit zijn processen die verband houden met de overgang van een stof van de ene modificatie naar de andere, waarbij een verandering in de aggregatietoestand en andere veranderingen in de intermoleculaire interactie optreden, bijvoorbeeld tijdens het oplossen of verdunnen. De tabel toont de meest voorkomende thermische analysemethoden.

Thermische methoden worden met succes gebruikt voor de analyse van metallurgische materialen, mineralen, silicaten en polymeren, voor faseanalyse van bodems en voor het bepalen van het vochtgehalte in monsters.

4.9. BIOLOGISCHE ANALYSEMETHODEN

Biologische analysemethoden zijn gebaseerd op het feit dat voor levensactiviteit - groei, voortplanting en in het algemeen het normale functioneren van levende wezens, een omgeving met een strikt gedefinieerde chemische samenstelling noodzakelijk is. Wanneer deze samenstelling verandert, bijvoorbeeld wanneer een component uit de omgeving wordt uitgesloten of een extra (detecteerbare) verbinding wordt geïntroduceerd, stuurt het lichaam na enige tijd, soms vrijwel onmiddellijk, een passend reactiesignaal. Het leggen van een verband tussen de aard of intensiteit van het reactiesignaal van het lichaam en de hoeveelheid van een component die in de omgeving wordt geïntroduceerd of uit de omgeving wordt uitgesloten, dient om dit te detecteren en te bepalen.

Analytische indicatoren in biologische methoden zijn verschillende levende organismen, hun organen en weefsels, fysiologische functies, enz. Micro-organismen, ongewervelde dieren, gewervelde dieren en planten kunnen als indicatororganismen fungeren.

5. CONCLUSIE

Het belang van analytische chemie wordt bepaald door de behoefte van de samenleving aan analytische resultaten, aan het vaststellen van kwalitatieve en kwantitatieve samenstelling stoffen, het ontwikkelingsniveau van de samenleving, de sociale behoefte aan analytische resultaten, evenals het ontwikkelingsniveau van de analytische chemie zelf.

Citaat uit het leerboek over analytische chemie van N.A. Menshutkin, gepubliceerd in 1897: “Nadat we de hele cursus analytische chemie hebben gepresenteerd in de vorm van problemen, waarvan de oplossing aan de student wordt gegeven, moeten we erop wijzen dat voor zo’n oplossing van problemen zal de analytische chemie een strikt gedefinieerd pad bieden. Deze zekerheid (systematische oplossing van analytisch-chemische problemen) is van groot pedagogisch belang. De student leert de eigenschappen van verbindingen toe te passen om problemen op te lossen, reactieomstandigheden af te leiden en deze te combineren. Deze hele reeks mentale processen kan op deze manier worden uitgedrukt: analytische chemie leert je chemisch denken. Het bereiken van dat laatste lijkt het allerbelangrijkste voor praktijkstudies in de analytische chemie.”

LIJST VAN GEBRUIKTE REFERENTIES

1. K.M. Olshanova, S.K. Piskareva, K.M. Barashkov “Analytische chemie”, Moskou, “Chemie”, 1980

2. "Analytische scheikunde. Chemische analysemethoden", Moskou, "Chemistry", 1993.

3. “Grondbeginselen van analytische chemie. Boek 1", Moskou, "Hogere school", 1999.

4. “Grondbeginselen van analytische chemie. Boek 2", Moskou, "Hogere school", 1999.

4.2. CHROMATOGRAFISCHE METHODEN

4.3. CHEMISCHE METHODEN

4.4. ELEKTROCHEMISCHE METHODEN

4.5. SPECTROSCOPISCHE METHODEN

4.6. MASSASPECTROMETRISCHE METHODEN

4.7. ANALYSEMETHODEN GEBASEERD OP RADIOACTIVITEIT

4.8. THERMISCHE METHODEN

4.9. BIOLOGISCHE ANALYSEMETHODEN

5. CONCLUSIE

6. LIJST VAN GEBRUIKTE REFERENTIES

INVOERING

De wetenschappelijke basis van chemische analyse is de analytische chemie, een wetenschap die al eeuwenlang een onderdeel, en soms zelfs het grootste deel, van de chemie is.

Bij het ontwikkelen van methoden moet je vaak ideeën uit verwante wetenschapsgebieden lenen en deze aanpassen aan je doelen. De taak van de analytische chemie omvat het ontwikkelen van de theoretische grondslagen van methoden, het vaststellen van de grenzen van hun toepasbaarheid, het beoordelen van metrologische en andere kenmerken, en het creëren van methoden voor het analyseren van verschillende objecten.

Methoden en analysemiddelen veranderen voortdurend: er komen nieuwe benaderingen bij kijken, er worden nieuwe principes en verschijnselen gebruikt, vaak uit verre kennisgebieden.

De analysemethode wordt opgevat als een vrij universele en theoretisch verantwoorde methode voor het bepalen van de compositie, ongeacht de component die wordt bepaald en het object dat wordt geanalyseerd. Als ze het hebben over een analysemethode, bedoelen ze het onderliggende principe, een kwantitatieve uitdrukking van de relatie tussen de samenstelling en een gemeten eigenschap; geselecteerde implementatietechnieken, inclusief identificatie en eliminatie van interferentie; apparaten voor praktische implementatie en methoden voor het verwerken van meetresultaten. Een analysetechniek is een gedetailleerde beschrijving van de analyse van een bepaald object met behulp van de geselecteerde methode.

Er kunnen drie functies van de analytische chemie als kennisgebied worden onderscheiden:

1. het oplossen van algemene analysevragen,

2. ontwikkeling van analytische methoden,

3. het oplossen van specifieke analyseproblemen.

2. CLASSIFICATIE VAN METHODEN

Bepalingsmethoden zijn van het grootste belang. Ze kunnen worden geclassificeerd op basis van de aard van de eigenschap die wordt gemeten of de methode voor het registreren van het overeenkomstige signaal. Bepalingsmethoden zijn onderverdeeld in chemisch , fysiek En biologisch. Chemische methoden zijn gebaseerd op chemische (inclusief elektrochemische) reacties. Dit omvat ook methoden die fysisch-chemisch worden genoemd. Fysieke methoden zijn gebaseerd op fysische verschijnselen en processen, biologische methoden zijn gebaseerd op het fenomeen leven.

Wanneer u een analysemethode kiest, moet u duidelijk het doel van de analyse kennen, de taken die moeten worden opgelost en de voor- en nadelen van de beschikbare analysemethoden evalueren.

3. ANALYTISCH SIGNAAL

4. METHODEN VAN ANALYTISCHE CHEMIE

4.1. METHODEN VOOR MASKERING, SCHEIDING EN CONCENTRATIE

Maskeren.

Afscheiding en concentratie.

De noodzaak voor scheiding en concentratie kan te wijten zijn aan de volgende factoren: het monster bevat componenten die de bepaling verstoren; de concentratie van de te bepalen component ligt onder de detectiegrens van de methode; de te bepalen componenten zijn ongelijk verdeeld in de steekproef; er zijn geen standaardmonsters voor het kalibreren van instrumenten; het monster is zeer giftig, radioactief en duur.

Scheiding is een handeling (proces) waardoor de componenten waaruit het oorspronkelijke mengsel bestaat, van elkaar worden gescheiden.

Concentratie is een handeling (proces) die resulteert in een toename van de verhouding tussen de concentratie of hoeveelheid microcomponenten en de concentratie of hoeveelheid macrocomponenten.

Neerslag en coprecipitatie.

Neerslag wordt doorgaans gebruikt om anorganische stoffen te scheiden. Neerslag van microcomponenten met organische reagentia, en vooral hun coprecipitatie, zorgt voor een hoge concentratiecoëfficiënt. Deze methoden worden gebruikt in combinatie met bepalingsmethoden die zijn ontworpen om een analytisch signaal uit vaste monsters te verkrijgen.

Scheiding door precipitatie is gebaseerd op de verschillende oplosbaarheden van verbindingen, voornamelijk in waterige oplossingen.

Co-precipitatie is de verdeling van een microcomponent tussen een oplossing en een sediment.

Extractie.

Extractiemethoden zijn geschikt voor concentratie, extractie van microcomponenten of macrocomponenten, individuele en groepsisolatie van componenten bij de analyse van een verscheidenheid aan industriële en natuurlijke objecten. De methode is eenvoudig en snel uit te voeren, biedt een hoge scheidings- en concentratie-efficiëntie en is compatibel met verschillende bepalingsmethoden. Met extractie kunt u de toestand van stoffen in oplossing onder verschillende omstandigheden bestuderen en fysisch-chemische kenmerken bepalen.

Sorptie.

Sorptie wordt goed gebruikt voor het scheiden en concentreren van stoffen. Sorptiemethoden bieden gewoonlijk een goede scheidingsselectiviteit en hoge concentratiecoëfficiënten.

Sorptie– het proces van absorptie van gassen, dampen en opgeloste stoffen door vaste of vloeibare absorbeerders op een vaste drager (sorbentia).

Elektrolytische scheiding en cementering.

De meest gebruikelijke methode is elektrolyse, waarbij de afgescheiden of geconcentreerde substantie wordt geïsoleerd op vaste elektroden in een elementaire toestand of in de vorm van een soort verbinding. Elektrolytische scheiding (elektrolyse) gebaseerd op de afzetting van een stof door elektrische stroom bij een gecontroleerde potentiaal. De meest gebruikelijke optie is kathodische depositie van metalen. Het elektrodemateriaal kan koolstof, platina, zilver, koper, wolfraam, enz. zijn.

Analyse methode noem de principes die ten grondslag liggen aan de analyse van materie, dat wil zeggen het type en de aard van de energie die verstoring van de chemische deeltjes van de substantie veroorzaakt.

De analyse is gebaseerd op de relatie tussen het gedetecteerde analytische signaal en de aanwezigheid of concentratie van de analyt.

Analytisch signaal is een vaste en meetbare eigenschap van een object.

In de analytische chemie worden analytische methoden geclassificeerd op basis van de aard van de eigenschap die wordt bepaald en de methode voor het registreren van het analytische signaal:

1.chemisch

2.fysiek

3.fysisch en chemisch

Fysisch-chemische methoden worden instrumentele of meetmethoden genoemd, omdat ze het gebruik van instrumenten en meetinstrumenten vereisen.

Laten we eens kijken naar de volledige classificatie van chemische analysemethoden.

Chemische analysemethoden- zijn gebaseerd op het meten van de energie van een chemische reactie.

Tijdens de reactie veranderen parameters die verband houden met het verbruik van uitgangsmaterialen of de vorming van reactieproducten. Deze veranderingen kunnen direct worden waargenomen (neerslag, gas, kleur) of worden gemeten aan de hand van hoeveelheden zoals het verbruik van reagentia, de massa van het gevormde product, de reactietijd, enz.

Door doelen chemische analysemethoden zijn onderverdeeld in twee groepen:

I. Kwalitatieve analyse- is om te detecteren individuele elementen(of ionen) waaruit de analyt bestaat.

Kwalitatieve analysemethoden zijn geclassificeerd:

1. kationanalyse

2. Anionanalyse

3. analyse van complexe mengsels.

II.Kwantitatieve analyse– bestaat uit het bepalen van de kwantitatieve inhoud van individuele componenten van een complexe stof.

Kwantitatieve chemische methoden classificeren:

1. Gravimetrisch(gewichts)analysemethode is gebaseerd op het isoleren van de analyt in zijn pure vorm en het wegen ervan.

Gravimetrische methoden zijn onderverdeeld volgens de methode voor het verkrijgen van het reactieproduct:

a) chemogravimetrische methoden zijn gebaseerd op het meten van de massa van het product van een chemische reactie;

b) elektrogravimetrische methoden zijn gebaseerd op het meten van de massa van het product van een elektrochemische reactie;

c) thermogravimetrische methoden zijn gebaseerd op het meten van de massa van een stof die wordt gevormd tijdens thermische blootstelling.

2. Volumetrisch analysemethoden zijn gebaseerd op het meten van het volume van het reagens dat wordt besteed aan interactie met de stof.

Volumetrische methoden, afhankelijk van de aggregatietoestand van het reagens, zijn onderverdeeld in:

a) gasvolumetrische methoden, die gebaseerd zijn op de selectieve absorptie van de te bepalen component gasmengsel en het meten van het volume van het mengsel voor en na absorptie;

b) vloeistofvolumetrische (titrimetrische of volumetrische) methoden zijn gebaseerd op het meten van het volume vloeibaar reagens dat wordt verbruikt voor interactie met de stof die wordt bepaald.

Afhankelijk van het type chemische reactie worden volumetrische analysemethoden onderscheiden:

· protolitometrie – een methode gebaseerd op het optreden van een neutralisatiereactie;

· redoxometrie – een methode gebaseerd op het optreden van redoxreacties;

· complexometrie – een methode gebaseerd op het optreden van een complexeringsreactie;

· neerslagmethoden – methoden gebaseerd op het optreden van neerslagvormingsreacties.

3. Kinetisch analytische methoden zijn gebaseerd op het bepalen van de afhankelijkheid van de snelheid van een chemische reactie van de concentratie van reactanten.

Lezing nr. 2. Stadia van het analytische proces

De oplossing voor het analytische probleem wordt uitgevoerd door een analyse van de stof uit te voeren. Volgens IUPAC-terminologie analyse [‡] heet de procedure voor het verkrijgen van empirische gegevens over chemische samenstelling stoffen.

Ongeacht de gekozen methode bestaat elke analyse uit de volgende fasen:

1) bemonstering (bemonstering);

2) monstervoorbereiding (monstervoorbereiding);

3) meting (definitie);

4) verwerking en evaluatie van meetresultaten.

Figuur 1. Schematische weergave van het analytische proces.

Steekproef

Chemische analyse begint met de selectie en voorbereiding van een monster voor analyse. Opgemerkt moet worden dat alle analysefasen met elkaar verbonden zijn. Een zorgvuldig gemeten analytisch signaal geeft dus geen signaal correcte informatie over de inhoud van de component die wordt bepaald als het monster onjuist is geselecteerd of voorbereid voor analyse. Bemonsteringsfouten bepalen vaak de algehele nauwkeurigheid van de componentbepaling en maken het gebruik van zeer nauwkeurige methoden zinloos. De selectie en voorbereiding van monsters zijn op hun beurt niet alleen afhankelijk van de aard van het geanalyseerde object, maar ook van de methode voor het meten van het analytische signaal. De technieken en procedures voor het verzamelen en voorbereiden van monsters zijn zo belangrijk bij chemische analyses dat ze meestal worden voorgeschreven Staat standaard(GOST).

Laten we eens kijken naar de basisregels voor bemonstering:

· Het resultaat kan alleen correct zijn als het monster voldoende is vertegenwoordiger, dat wil zeggen dat het nauwkeurig de samenstelling weerspiegelt van het materiaal waaruit het is geselecteerd. Hoe meer materiaal er voor het monster wordt geselecteerd, hoe representatiever het is. Zeer grote monsters zijn echter moeilijk te hanteren en verhogen de analysetijd en -kosten. Het monster moet dus zo worden genomen dat het representatief is en niet erg groot.

· De optimale monstermassa wordt bepaald door de heterogeniteit van het geanalyseerde object, de grootte van de deeltjes waaruit de heterogeniteit begint, en de vereisten voor de nauwkeurigheid van de analyse.

· Om de representativiteit van het monster te garanderen, moet de homogeniteit van de batch worden gewaarborgd. Indien het niet mogelijk is een homogene partij te vormen, dient de partij in homogene delen te worden gescheiden.

· Bij het nemen van monsters wordt rekening gehouden met de aggregatietoestand van het object.

· Aan de voorwaarde voor de uniformiteit van de bemonsteringsmethoden moet worden voldaan: willekeurige bemonstering, periodieke bemonstering, schaaksteekproef, meertrapsbemonstering, “blinde” bemonstering, systematische bemonstering.

· Eén van de factoren waarmee rekening moet worden gehouden bij de keuze van een bemonsteringsmethode is de mogelijkheid dat in de loop van de tijd veranderingen in de samenstelling van het object en de inhoud van het onderdeel worden bepaald. Bijvoorbeeld de variabele samenstelling van water in een rivier, veranderingen in de concentratie van componenten daarin etenswaren enz.