Analytische analysemethoden. Invoering

Analyse methode noem de principes die ten grondslag liggen aan de analyse van materie, dat wil zeggen het type en de aard van de energie die verstoring van de chemische deeltjes van de substantie veroorzaakt.

De analyse is gebaseerd op de relatie tussen het gedetecteerde analytische signaal en de aanwezigheid of concentratie van de analyt.

Analytisch signaal is een vaste en meetbare eigenschap van een object.

IN analytische scheikunde analysemethoden worden geclassificeerd op basis van de aard van de eigenschap die wordt bepaald en de methode voor het registreren van het analytische signaal:

1.chemisch

2.fysiek

3.fysisch en chemisch

Fysisch-chemische methoden worden instrumentele of meetmethoden genoemd, omdat ze het gebruik van instrumenten en meetinstrumenten vereisen.

Laten we eens kijken naar de volledige classificatie van chemische analysemethoden.

Chemische analysemethoden- gebaseerd op energiemeting chemische reactie.

Tijdens de reactie veranderen parameters die verband houden met het verbruik van uitgangsmaterialen of de vorming van reactieproducten. Deze veranderingen kunnen direct worden waargenomen (neerslag, gas, kleur) of worden gemeten aan de hand van hoeveelheden zoals het verbruik van reagentia, de massa van het gevormde product, de reactietijd, enz.

Door doelen chemische analysemethoden zijn onderverdeeld in twee groepen:

I. Kwalitatieve analyse- is om te detecteren individuele elementen(of ionen) waaruit de analyt bestaat.

Methoden kwalitatieve analyse geclassificeerd:

1. kationanalyse

2. Anionanalyse

3. analyse van complexe mengsels.

II.Kwantitatieve analyse– bestaat uit het bepalen van de kwantitatieve inhoud van het individu componenten complexe substantie.

Kwantitatieve chemische methoden classificeren:

1. Gravimetrisch(gewicht) analysemethode is gebaseerd op de isolatie van de analyt in Zuivere vorm en het wegen.

Gravimetrische methoden zijn onderverdeeld volgens de methode voor het verkrijgen van het reactieproduct:

a) chemogravimetrische methoden zijn gebaseerd op het meten van de massa van het product van een chemische reactie;

b) elektrogravimetrische methoden zijn gebaseerd op het meten van de massa van het product van een elektrochemische reactie;

c) thermogravimetrische methoden zijn gebaseerd op het meten van de massa van een stof die wordt gevormd tijdens thermische blootstelling.

2. Volumetrisch analysemethoden zijn gebaseerd op het meten van het volume van het reagens dat wordt besteed aan interactie met de stof.

Volumetrische methoden, afhankelijk van de aggregatietoestand van het reagens, zijn onderverdeeld in:

a) gasvolumetrische methoden, die gebaseerd zijn op de selectieve absorptie van de te bepalen component gasmengsel en het meten van het volume van het mengsel voor en na absorptie;

b) vloeistofvolumetrische (titrimetrische of volumetrische) methoden zijn gebaseerd op het meten van het volume vloeibaar reagens dat wordt verbruikt voor interactie met de stof die wordt bepaald.

Afhankelijk van het type chemische reactie worden volumetrische analysemethoden onderscheiden:

· protolitometrie – een methode gebaseerd op het optreden van een neutralisatiereactie;

· redoxometrie – een methode gebaseerd op het optreden van redoxreacties;

· complexometrie – een methode gebaseerd op het optreden van een complexeringsreactie;

· neerslagmethoden – methoden gebaseerd op het optreden van neerslagvormingsreacties.

3. Kinetisch analytische methoden zijn gebaseerd op het bepalen van de afhankelijkheid van de snelheid van een chemische reactie van de concentratie van reactanten.

Lezing nr. 2. Stadia van het analytische proces

De oplossing voor het analytische probleem wordt uitgevoerd door een analyse van de stof uit te voeren. Volgens IUPAC-terminologie analyse [‡] heet de procedure voor het verkrijgen van empirische gegevens over chemische samenstelling stoffen.

Ongeacht de gekozen methode bestaat elke analyse uit de volgende fasen:

1) bemonstering (bemonstering);

2) monstervoorbereiding (monstervoorbereiding);

3) meting (definitie);

4) verwerking en evaluatie van meetresultaten.

Figuur 1. Schematische weergave van het analytische proces.

Steekproef

Chemische analyse begint met de selectie en voorbereiding van een monster voor analyse. Opgemerkt moet worden dat alle analysefasen met elkaar verbonden zijn. Een zorgvuldig gemeten analytisch signaal geeft dus geen signaal correcte informatie over de inhoud van de component die wordt bepaald als het monster onjuist is geselecteerd of voorbereid voor analyse. Bemonsteringsfouten bepalen vaak de algehele nauwkeurigheid van de componentbepaling en maken het gebruik van zeer nauwkeurige methoden zinloos. De selectie en voorbereiding van monsters zijn op hun beurt niet alleen afhankelijk van de aard van het geanalyseerde object, maar ook van de methode voor het meten van het analytische signaal. De technieken en procedures voor het verzamelen en voorbereiden van monsters zijn zo belangrijk bij chemische analyses dat ze meestal worden voorgeschreven Staat standaard(GOST).

Laten we eens kijken naar de basisregels voor bemonstering:

· Het resultaat kan alleen correct zijn als het monster voldoende is vertegenwoordiger, dat wil zeggen dat het nauwkeurig de samenstelling weerspiegelt van het materiaal waaruit het is geselecteerd. Hoe meer materiaal er voor het monster wordt geselecteerd, hoe representatiever het is. Zeer grote monsters zijn echter moeilijk te hanteren en verhogen de analysetijd en -kosten. Het monster moet dus zo worden genomen dat het representatief is en niet erg groot.

· De optimale monstermassa wordt bepaald door de heterogeniteit van het geanalyseerde object, de grootte van de deeltjes waaruit de heterogeniteit begint, en de vereisten voor de nauwkeurigheid van de analyse.

· Om de representativiteit van het monster te garanderen, moet batchhomogeniteit worden gewaarborgd. Indien het niet mogelijk is een homogene partij te vormen, dient de partij in homogene delen te worden gescheiden.

· Bij het nemen van monsters wordt rekening gehouden met de aggregatietoestand van het object.

· Aan de voorwaarde voor de uniformiteit van de bemonsteringsmethoden moet worden voldaan: willekeurige bemonstering, periodieke bemonstering, schaaksteekproef, meertrapsbemonstering, “blinde” bemonstering, systematische bemonstering.

· Eén van de factoren waarmee rekening moet worden gehouden bij de keuze van een bemonsteringsmethode is de mogelijkheid dat in de loop van de tijd veranderingen in de samenstelling van het object en de inhoud van het onderdeel worden bepaald. Bijvoorbeeld de variabele samenstelling van water in een rivier, veranderingen in de concentratie van componenten daarin etenswaren enz.

MOSKOU AUTOMOBIEL EN ROAD ROAD INSTITUUT (STAAT TECHNISCHE UNIVERSITEIT)

Afdeling Scheikunde

Ik keur het hoofd goed. hoogleraar op de afdeling

IM Papisov "___" ___________ 2007

AA LITMANOVICH, O.E. LITMANOVICH

ANALYTISCHE CHEMIE Deel 1. Kwalitatieve chemische analyse

Gereedschapskist

voor tweedejaarsstudenten van het specialisme “Engineering Protection” omgeving”

MOSKOU 2007

Litmanovich A.A., Litmanovich O.E. Analytische chemie: Deel 1: Kwalitatieve chemische analyse: Methodologisch handboek / MADI

(GTU) - M., 2007. 32 p.

De fundamentele chemische wetten van de kwalitatieve analyse van anorganische verbindingen en hun toepasbaarheid voor het bepalen van de samenstelling van omgevingsobjecten worden overwogen. De handleiding is bedoeld voor studenten van het specialisme “Engineering Environmental Protection”.

HOOFDSTUK 1. ONDERWERP EN TAKEN VAN DE ANALYTISCHE CHEMIE. ANALYTISCHE REACTIES

1.1. Onderwerp en taken van analytische chemie

Analytische scheikunde– de wetenschap van methoden voor het bestuderen van de samenstelling van stoffen. Met behulp van deze methoden wordt bepaald welke chemische elementen, in welke vorm en in welke hoeveelheid ze aanwezig zijn in het object dat wordt bestudeerd. In de analytische chemie zijn er twee grote secties: kwalitatieve en kwantitatieve analyse. Analytische chemie lost de toegewezen problemen op met behulp van chemische en instrumentele methoden (fysisch, fysisch-chemisch).

IN chemische methoden analyse het te bepalen element wordt omgezet in een verbinding die eigenschappen heeft waarmee de aanwezigheid van dit element kan worden vastgesteld of de hoeveelheid ervan kan worden gemeten. Een van de belangrijkste manieren om de hoeveelheid gevormde verbinding te meten, is door de massa van de stof te bepalen door deze op een analytische balans te wegen: de gravimetrische analysemethode. Methoden voor kwantitatieve chemische analyse en instrumentele analysemethoden worden besproken in deel 2 methodologische handleiding in analytische chemie.

Een huidige richting in de ontwikkeling van de moderne analytische chemie is de ontwikkeling van methoden voor het analyseren van milieuobjecten, afval en afvalwater, gasemissies industriële ondernemingen En wegtransport. Analytische controle maakt het mogelijk om overtollige hoeveelheden bijzonder schadelijke componenten in lozingen en emissies op te sporen, en helpt bronnen van milieuvervuiling te identificeren.

Chemische analyse is gebaseerd op de fundamentele wetten van de algemene en anorganische chemie, waarmee u al bekend bent. Theoretische basis chemische analyse omvat: kennis van de eigenschappen van waterige oplossingen; zuur-base-evenwicht in water

oplossingen; redox-evenwichten en eigenschappen van stoffen; patronen van complexe vormingsreacties; omstandigheden voor de vorming en oplossing van de vaste fase (precipitaten).

1.2. Analytische reacties. Voorwaarden en methoden voor de implementatie ervan

Kwalitatieve chemische analyse wordt uitgevoerd met behulp van analytische reacties, vergezeld van merkbaar externe veranderingen: bijvoorbeeld het vrijkomen van gas, een kleurverandering, de vorming of oplossing van een neerslag, in sommige gevallen - het verschijnen van een specifieke geur.

Basisvereisten voor analytische reacties:

1) Hoge gevoeligheid, gekenmerkt door de detectiegrenswaarde (Cmin) - de laagste concentratie van een component in een oplossingsmonster waarbij deze techniek Met analyse kunt u dit onderdeel met vertrouwen detecteren. De absolute minimumwaarde van de massa van een stof die door analytische reacties kan worden gedetecteerd, bedraagt 50 tot 0,001 μg (1 μg = 10–6 g).

2) Selectiviteit– gekenmerkt door het vermogen van een reagens om met zo min mogelijk componenten (elementen) te reageren. In de praktijk proberen ze ionen te detecteren onder omstandigheden waaronder de selectieve reactie specifiek wordt, d.w.z. Hiermee kunt u een bepaald ion detecteren in de aanwezigheid van andere ionen. Als voorbeelden van specifieke reacties(waarvan er weinig zijn) kan het volgende worden aangehaald.

a) Interactie van ammoniumzouten met overtollige alkali bij verhitting:

NH4Cl + NaOH → NH3 + NaCl + H2O. (1)

De vrijkomende ammoniak is gemakkelijk te herkennen aan de karakteristieke geur (“ ammoniak") of door een verandering in de kleur van nat indicatorpapier dat in de hals van de reageerbuis wordt gebracht. Reactie

Hiermee kunt u de aanwezigheid van ammoniumionen NH4 + in de geanalyseerde oplossing detecteren.

b) Interactie van ferro-ijzerzouten met kaliumhexacyanoferraat (III) K3 met de vorming van een neerslag van blauwe kleur(Turnbull's blauw of Pruisisch blauw). Reactie (u goed bekend met het onderwerp “Corrosie van metalen” in de cursus

Deze reacties maken het mogelijk om Fe2+- en Fe3+-ionen in de geanalyseerde oplossing te detecteren.

Specifieke reacties zijn handig omdat de aanwezigheid van onbekende ionen kan worden bepaald met een fractionele methode - in afzonderlijke monsters van de geanalyseerde oplossing die andere ionen bevatten.

3) De snelheid van de reactie ( hoge snelheid ) en eenvoudige implementatie.

De hoge reactiesnelheid zorgt ervoor dat thermodynamisch evenwicht wordt bereikt in het systeem daarbinnen een korte tijd(bijna met de snelheid van het mengen van componenten tijdens reacties in oplossing).

Bij het uitvoeren van analytische reacties is het noodzakelijk om te onthouden wat de verschuiving in het evenwicht van de reactie in de gewenste richting en het optreden ervan tot een grote transformatiediepte bepaalt. Voor reacties die plaatsvinden in waterige oplossingen van elektrolyten, wordt de verschuiving in het thermodynamische evenwicht beïnvloed door de concentratie van ionen met dezelfde naam, de pH van het medium en de temperatuur. Het is vooral afhankelijk van de temperatuur de waarde van de evenwichtsconstanten – constanten

dissociatie voor zwakke elektrolyten en oplosbaarheidsproduct (SP) voor slecht oplosbare zouten en basen

Deze factoren bepalen de diepte van de reactie, de opbrengst van het product en de nauwkeurigheid van het bepalen van de analyt (of juist de mogelijkheid om een specifiek ion te detecteren bij een kleine hoeveelheid en concentratie van de analyt).

De gevoeligheid van sommige reacties neemt toe in een waterige organische oplossing, bijvoorbeeld wanneer aceton of ethanol aan een waterige oplossing wordt toegevoegd. In een waterige ethanoloplossing is de oplosbaarheid van CaSO4 bijvoorbeeld aanzienlijk lager dan in een waterige oplossing (de PR-waarde is kleiner), wat het mogelijk maakt om bij veel lagere concentraties ondubbelzinnig de aanwezigheid van Ca2+-ionen in de geanalyseerde oplossing te detecteren dan in een waterige oplossing, en ook om de oplossing zo volledig mogelijk te bevrijden van deze ionen (precipitatie met H2SO4) om door te gaan met het analyseren van de oplossing.

Met hoge kwaliteit chemische analyse Er wordt een rationele volgorde in de scheiding en detectie van ionen ontwikkeld - een systematische stroom (schema) van analyse. In dit geval worden ionen in groepen uit het mengsel geïsoleerd, op basis van hun identieke relatie tot de werking van bepaalde groep reagentia.

Er wordt één deel van de geanalyseerde oplossing gebruikt, waaruit achtereenvolgens groepen ionen worden geïsoleerd in de vorm van neerslagen en oplossingen, waarin vervolgens individuele ionen worden gedetecteerd . Het gebruik van groepsreagentia maakt het mogelijk om de complexe taak van kwalitatieve analyse op te splitsen in een aantal eenvoudigere taken. De verhouding van ionen tot de werking van bepaalde

groepsreagentia vormen de basis analytische classificatie van ionen.

1.3. Voorlopige analyse van een waterige oplossing die een mengsel van zouten bevat op basis van kleur, geur en pH-waarde

De aanwezigheid van kleur in een transparante oplossing die voor analyse wordt voorgesteld, kan wijzen op de aanwezigheid van één of meerdere ionen tegelijk (Tabel 1). De intensiteit van de kleur hangt af van de concentratie van het ion in het monster, en de kleur zelf kan veranderen

Metaalkationen vormen stabielere complexe ionen dan complexe kationen met H2O-moleculen als liganden, waarvoor de kleur van de oplossing in de tabel wordt aangegeven. 1.

		tafel 1

Oplossing kleur	Mogelijke kationen	Mogelijk


Turkoois	Cu2+
	Cr3+
	Ni2+	MnO4 2-
	Fe3+ (door hydrolyse)	CrO4 2-, Cr2 O7 2-
	Co2+	MnO4 -

Meten van de pH van de voorgestelde oplossing ( als de oplossing in water wordt bereid, en ook niet in een oplossing van alkali of zuur).

geeft extra		informatie over		mogelijke samenstelling

					tafel 2

Eigen			Mogelijk		Mogelijk
water-pH
nogo sol-


	Hydrolyse		Na+ , K+ , Ba2+ ,		SO3 2- , S2- , CO3 2- ,
	geleerd		Ca2+		CH3 COO-
			metalen s-		(overeenkomend
	basis		elektronisch		zuren – zwak
	zwak zuur		gezinnen)		elektrolyten)
	Hydrolyse		NH4+		Cl-, SO4 2-, NO3-, Br-
	geleerd				(overeenkomend
			praktisch

	zuur
			metalen		elektrolyten)
	basis
	Hydrolyse		Al3+, Fe3+

	gronden

Waterige oplossingen van sommige zouten kunnen specifieke geuren hebben, afhankelijk van de pH van de oplossing, als gevolg van de vorming van onstabiele (ontbindende) of vluchtige verbindingen. Door NaOH-oplossingen toe te voegen of

sterk zuur (HCl, H2SO4), kunt u de oplossing voorzichtig opsnuiven (Tabel 3).

tafel 3

pH van de monsteroplossing			Overeenkomstig ion
na het toevoegen			Overeenkomstig ion
na het toevoegen			in oplossing
			in oplossing


	Ammoniak		NH4+
	(geur van ammoniak)
		onaangenaam	SO3 2-
	geur (SO2)
	"Azijn"	(azijnzuur	CH3 COO-
	zuur CH3COOH)

	(waterstofsulfide H2S)

De oorzaak van de geur (zie Tabel 3) is goed bekende eigendom reacties in elektrolytoplossingen - vervanging van zwakke zuren of basen (vaak waterige oplossingen van gasvormige stoffen) uit hun zouten door respectievelijk sterke zuren en basen.

HOOFDSTUK 2. KWALITATIEVE CHEMISCHE ANALYSE VAN KATIONEN

2.1. Zuur-basemethode voor het classificeren van kationen in analytische groepen

De eenvoudigste en minst “schadelijke” zuur-base (basische) methode voor kwalitatieve analyse is gebaseerd op de verhouding van kationen tot zuren en basen. Kationen worden geclassificeerd volgens de volgende criteria:

a) oplosbaarheid van chloriden, sulfaten en hydroxiden; b) basische of amfotere aard van hydroxiden;

c) het vermogen om stabiele complexe verbindingen te vormen met ammoniak (NH3) - ammoniak (d.w.z. amminecomplexen).

Alle kationen worden verdeeld in zes analytische groepen met behulp van 4 reagentia: 2M HCl-oplossing, 1M H2SO4-oplossing, 2M NaOH-oplossing en geconcentreerde waterige ammoniakoplossing

NH40H (15-17%) (Tabel 4).

Tabel 4 Classificatie van kationen door analytische groepen

Groep		Resultaat
		groepsacties
		reagens
	Ag+, Pb2+	Neerslag: AgCl, PbCl2
1M H2SO4	(Pb2+), Ca2+,	Neerslag (wit): BaSO4,
	Ba2+	(PbSO4), CaSO4
	Al3+, Cr3+, Zn2+	Oplossing: [Аl(OH)4 ]– ,
(overmaat)		– , 2–
NH4OH (geconc.)	Fe2+, Fe3+, Mg2+,	Neerslag: Fe(OH)2,
	Mn2+	Fe(OH)3, Mg(OH)2,
		Mn(OH)2
NH4OH (geconc.)	Cu2+, Ni2+, Co2+	Oplossing (gekleurd):
		2+, blauw
		2+, blauw
		2+, geel (aan
		de lucht wordt blauw door
		oxidatie tot Co3+)
Afwezig	NH4+, Na+, K+

Het is duidelijk dat de gegeven lijst van kationen verre van compleet is en de kationen omvat die in de praktijk het meest voorkomen in de geanalyseerde monsters. Daarnaast zijn er andere principes voor classificatie door analytische groepen.

2.2. Intragroepanalyse van kationen en analytische reacties voor hun detectie

2.2.1. Eerste groep (Ag+, Pb2+)

Testoplossing die kationen Ag+, Pb2+ bevat

↓ + 2M oplossing van HCl + C 2 H5 OH (om de oplosbaarheid van PbCl2 te verminderen)

Als PC > PR, witte neerslag van een mengsel van chloriden,

die van de oplossing worden gescheiden (de oplossing wordt niet geanalyseerd):

Ag+ + Cl– ↔ AgCl↓ en Pb2+ + 2Cl– ↔ PbCl2 ↓ (3)

Het is duidelijk dat bij lage concentraties neergeslagen kationen de concentratie Cl-anionen relatief hoog zou moeten zijn.

↓ Naar een deel van het sediment + H2 O (gedestilleerd) + koken

Gaat gedeeltelijk in oplossing	Het sediment bevat alle AgCl en
Pb 2+ ionen (evenwichtsverschuiving	gedeeltelijk PbCl2
(3) naar links, omdat PC< ПР для PbCl2 )
	↓ + NH4OH (geconc.)

Detectie in oplossing,
	1. Oplossen van AgCl als gevolg van
gescheiden van het sediment:	complexering:
1. Met reagens KI (na	AgCl↓+ 2NH4OH(g) →
koeling):	→+ +Cl– +2H2O
Pb2+ + 2I– → PbI2 ↓ (goudkleurig
kristallen) (4)
	↓+ 2M HNO3-oplossing
	↓ tot pH<3

	2. Neerslag van AgCl als gevolg van
	verval van een complex ion:
	Cl– + 2HNO3
	→AgCl↓+ 2NH4 + + 2NO3

↓ Naar het 2e deel van het sediment van een mengsel van chloriden + 30%

Het onderwerp als wetenschap is de verbetering van bestaande en de ontwikkeling van nieuwe analysemethoden, hun praktische toepassing en de studie van de theoretische grondslagen van analytische methoden.

Afhankelijk van de taak wordt de analytische chemie onderverdeeld in kwalitatieve analyse, gericht op het bepalen of Wat of welke stof, in welke vorm deze zich in het monster bevindt, en kwantitatieve analyse gericht op het bepalen Hoeveel van een bepaalde stof (elementen, ionen, moleculaire vormen, enz.) in het monster zit.

Het bepalen van de elementaire samenstelling van materiële objecten wordt genoemd elementaire analyse. Het vaststellen van de structuur van chemische verbindingen en hun mengsels op moleculair niveau wordt genoemd moleculaire analyse. Een van de soorten moleculaire analyse van chemische verbindingen is structurele analyse, gericht op het bestuderen van de ruimtelijke atomaire structuur van stoffen, het vaststellen van empirische formules, molecuulmassa's, enz. De taken van analytische chemie omvatten het bepalen van de kenmerken van organische, anorganische en biochemische objecten. Analyse van organische verbindingen door functionele groepen wordt genoemd functionele analyse.

Verhaal

Analytische scheikunde bestaat al zo lang als scheikunde in haar moderne betekenis bestaat, en veel van de daarin gebruikte technieken dateren uit een nog eerder tijdperk, het tijdperk van de alchemie, waarvan een van de belangrijkste taken het precies bepalen van de samenstelling van verschillende soorten scheikunde was. natuurlijke stoffen en het bestuderen van de processen van hun wederzijdse transformaties. Maar met de ontwikkeling van de chemie als geheel zijn de daarin gebruikte werkmethoden aanzienlijk verbeterd, en naast haar puur ondersteunende betekenis als een van de hulpafdelingen van de chemie, heeft de analytische chemie nu de betekenis van een volledig onafhankelijke afdeling. van chemische kennis met zeer serieuze en belangrijke theoretische taken. De moderne fysische chemie had een zeer belangrijke invloed op de ontwikkeling van de analytische chemie, waardoor deze werd verrijkt met een aantal geheel nieuwe werkmethoden en theoretische grondslagen, waaronder de leer van oplossingen (zie), de theorie van elektrolytische dissociatie, de wet van massa-actie (zie Chemisch evenwicht) en de hele doctrine van chemische affiniteit.

Methoden van analytische chemie

Vergelijking van analytische chemische methoden

Totaliteit traditionele methoden Het bepalen van de samenstelling van een stof aan de hand van de opeenvolgende chemische ontleding ervan wordt ‘natte chemie’ (‘natte analyse’) genoemd. Deze methoden hebben een relatief lage nauwkeurigheid, vereisen relatief lage kwalificaties van analisten en worden nu bijna volledig vervangen door moderne methoden. instrumentele methoden(optische, massaspectrometrische, elektrochemische, chromatografische en andere fysisch-chemische methoden) om de samenstelling van een stof te bepalen. Natte chemie heeft echter zijn voordeel ten opzichte van spectrometrische methoden: het maakt het mogelijk om via gestandaardiseerde procedures (systematische analyse) rechtstreeks de samenstelling en verschillende oxidatieve toestanden van elementen zoals ijzer (Fe +2, Fe +3), titanium, enz. te bepalen.

Analytische methoden kunnen worden onderverdeeld in bruto en lokaal. Bulkanalysemethoden vereisen doorgaans een gescheiden, onderverdeelde stof (een representatief monster). Lokale methoden de samenstelling van een stof in een klein volume in het monster zelf bepalen, waardoor het mogelijk wordt “kaarten” samen te stellen van de verdeling van de chemische eigenschappen van het monster over het oppervlak en/of de diepte ervan. Methoden moeten ook worden benadrukt directe analyse, dat wil zeggen, niet gerelateerd aan de voorbereidende voorbereiding van het monster. Monstervoorbereiding is vaak noodzakelijk (bijvoorbeeld vermalen, voorconcentratie of scheiding). Statistische methoden worden gebruikt bij het voorbereiden van monsters, het interpreteren van resultaten en het schatten van het aantal analyses.

Methoden voor kwalitatieve chemische analyse

Om de kwalitatieve samenstelling van een stof te bepalen, is het noodzakelijk om de eigenschappen ervan te bestuderen, die vanuit het oogpunt van analytische chemie uit twee soorten kunnen bestaan: de eigenschappen van de stof als zodanig, en zijn eigenschappen in chemische transformaties.

De eerste omvatten: fysieke toestand (vast, vloeibaar, gas), de structuur ervan in de vaste toestand (amorfe of kristallijne substantie), kleur, geur, smaak, enz. In dit geval is het vaak al gebaseerd op uitsluitend externe eigenschappen, bepaald met behulp van menselijke gevoelens lijkt het mogelijk de aard van een bepaalde substantie vast te stellen. In de meeste gevallen is het nodig om een bepaalde stof om te zetten in een nieuwe stof met duidelijk gedefinieerde karakteristieke eigenschappen, met behulp van een aantal speciaal geselecteerde verbindingen die reagentia worden genoemd.

De reacties die in de analytische chemie worden gebruikt, zijn zeer divers en zijn afhankelijk van de fysische eigenschappen en de mate van complexiteit van de samenstelling van de stof die wordt bestudeerd. In het geval dat een duidelijk zuivere, homogene chemische verbinding aan chemische analyse wordt onderworpen, wordt het werk relatief eenvoudig en snel gedaan; als je te maken hebt met een mengsel van verschillende chemische verbindingen, wordt de kwestie van de analyse ervan ingewikkelder, en als je aan het werk bent, moet je je aan een specifiek systeem houden om geen enkel element in de stof over het hoofd te zien. Er zijn twee soorten reacties in de analytische chemie: natte reacties(in oplossingen) en droge reacties.

Reacties in oplossingen

Bij kwalitatieve chemische analyse worden alleen reacties in oplossingen gebruikt die gemakkelijk door menselijke zintuigen kunnen worden waargenomen, en het moment van optreden van de reactie wordt herkend door een van de volgende verschijnselen:

de vorming van een in water onoplosbaar neerslag,
verandering in kleur van de oplossing
gas vrijkomen.

Vorming van sediment bij reacties van chemische analyse hangt de vorming van een in water onoplosbare substantie af; als bijvoorbeeld zwavelzuur of een in water oplosbaar zout wordt toegevoegd aan een oplossing van een bariumzout, wordt een wit poederachtig neerslag van bariumsulfaat gevormd:

BaCl 2 + H 2 SO 4 = 2HCl + BaSO 4 ↓

Houd er rekening mee dat sommige andere metalen een vergelijkbare reactie kunnen geven op de vorming van een wit neerslag onder invloed van zwavelzuur, bijvoorbeeld lood, dat het onoplosbare sulfaatzout PbSO 4 kan vormen, om er volledig zeker van te zijn dat dit precies één is of een ander metaal, is het noodzakelijk om meer kalibratiereacties uit te voeren, waarbij het bij de reactie gevormde neerslag aan passend onderzoek moet worden onderworpen.

Om de reactie van neerslagvorming met succes uit te voeren, is het naast het selecteren van het juiste reagens ook noodzakelijk om een aantal zeer belangrijke voorwaarden in acht te nemen met betrekking tot de sterkte van de oplossingen van het zout en het reagens dat wordt bestudeerd, de verhouding van beide, de temperatuur, duur van de interactie, enz. Bij het beschouwen van neerslag gevormd bij de analyse van chemische reacties, is het noodzakelijk om aandacht te besteden aan hun uiterlijk, dat wil zeggen kleur, structuur (amorfe en kristallijne neerslagen), enz., evenals hun eigenschappen in relatie tot de invloed van hitte, zuren of logen, enz. Bij interactie met zwakke oplossingen Soms is het nodig om tot 24-48 uur te wachten op de vorming van sediment, op voorwaarde dat ze op een bepaalde temperatuur worden gehouden.

De reactie van neerslagvorming wordt, ongeacht de kwalitatieve betekenis ervan in de chemische analyse, vaak gebruikt om bepaalde elementen van elkaar te scheiden. Voor dit doel wordt een oplossing die verbindingen van twee of meer elementen bevat, behandeld met een geschikt reagens dat enkele daarvan in onoplosbare verbindingen kan omzetten, en vervolgens wordt het resulterende neerslag door filtratie van de oplossing (filtraat) gescheiden, waarbij ze afzonderlijk verder worden bestudeerd. Als we bijvoorbeeld de zouten van kaliumchloride en bariumchloride nemen en daaraan zwavelzuur toevoegen, wordt een onoplosbaar neerslag van bariumsulfaat BaSO 4 en in water oplosbaar kaliumsulfaat K 2 SO 4 gevormd, dat door filtratie kan worden gescheiden. Bij het scheiden van een neerslag van een in water onoplosbare stof uit een oplossing moet er eerst voor worden gezorgd dat het een geschikte structuur krijgt waardoor het filterwerk zonder problemen kan worden uitgevoerd, en vervolgens, nadat het op het filter is verzameld, het is noodzakelijk om het grondig te wassen van vreemde onzuiverheden. Volgens het onderzoek van V. Ostwald moet er rekening mee worden gehouden dat het bij gebruik van een bepaalde hoeveelheid water voor het wassen beter is om het sediment vele malen in kleine porties water te spoelen dan, integendeel, meerdere keren in grote porties. Wat het succes van de scheidingsreactie van elk element in de vorm van een onoplosbaar neerslag betreft, heeft W. Ostwald op basis van de oplossingstheorie vastgesteld dat voor een voldoende volledige scheiding van elk element in de vorm van een onoplosbaar neerslag het Het is altijd nodig om een overmaat van het voor de precipitatie gebruikte reagens te gebruiken.

Verandering in kleur van de oplossing is een van de zeer belangrijke signalen in de reacties van chemische analyse en is erg belangrijk, vooral in verband met de processen van oxidatie en reductie, maar ook bij het werken met chemische indicatoren (zie hieronder - alkalimetrie en acidimetrie).

Voorbeelden kleur reacties bij kwalitatieve chemische analyse kan het volgende worden gebruikt: kaliumthiocyanaat KCNS geeft een karakteristieke bloedrode kleur met ijzeroxidezouten; bij ijzeroxidezouten levert hetzelfde reagens niets op. Als je een oxidatiemiddel, bijvoorbeeld chloorwater, toevoegt aan een oplossing van enigszins groen ijzerchloride FeCl 2, wordt de oplossing geel vanwege de vorming van ijzerchloride, wat de hoogste oxidatietoestand van dit metaal is. Als je kaliumdichromaat K 2 Cr 2 O 7 oranje van kleur neemt en er een beetje zwavelzuur en een reductiemiddel aan toevoegt, bijvoorbeeld wijnalcohol, verandert de oranje kleur in donkergroen, wat overeenkomt met de vorming van een lagere oxidatietoestand van chroom in de vorm van een zout chroomsulfaat Cr 3 (SO 4) 3.

Afhankelijk van de voortgang van de chemische analyse is het vaak nodig om deze processen van oxidatie en reductie uit te voeren. De belangrijkste oxidatiemiddelen zijn: halogenen, salpeterzuur, waterstofperoxide, kaliumpermanganaat, kaliumdihydroxide; de belangrijkste reductiemiddelen zijn: waterstof op het moment van vrijkomen, waterstofsulfide, zwaveligzuur, tinchloride, waterstofjodide.

Gasontwikkelingsreacties in oplossingen tijdens de productie van kwalitatieve chemische analyses hebben ze meestal geen onafhankelijke betekenis en zijn het hulpreacties; meestal komen we de uitstoot van kooldioxide CO 2 tegen - tijdens de werking van zuren op kooldioxidezouten, waterstofsulfide - tijdens de ontleding van zwavelmetalen met zuren, enz.

Droge reacties

Deze reacties worden gebruikt bij chemische analyse, voornamelijk in de zogenaamde. “vooronderzoek”, bij het testen van sedimenten op zuiverheid, bij verificatiereacties en bij het bestuderen van mineralen. De belangrijkste van dit soort reacties bestaan uit het testen van een stof op:

de smeltbaarheid ervan bij verhitting,
mogelijkheid om de niet-lichtgevende vlam van een gasbrander te kleuren,
vluchtigheid bij verhitting,
oxidatie- en reductievermogen.

Voor het uitvoeren van deze tests wordt in de meeste gevallen een niet-lichtgevende vlam van een gasbrander gebruikt. De belangrijkste componenten van verlichtingsgas (waterstof, koolmonoxide, moerasgas en andere koolwaterstoffen) zijn reductiemiddelen, maar wanneer het in de lucht brandt (zie Verbranding), ontstaat er een vlam, waarvan in verschillende delen de omstandigheden aanwezig zijn die nodig zijn voor reductie of oxidatie kan worden gevonden, en is gelijk aan het verwarmen tot een min of meer hoge temperatuur.

Smeltbaarheidstest Het wordt voornamelijk uitgevoerd bij het bestuderen van mineralen, waarbij een heel klein fragment ervan, vastgezet in een dunne platinadraad, wordt ingebracht in het deel van de vlam dat de hoogste temperatuur heeft, en vervolgens, met behulp van een vergrootglas, observeert hoe de randen van het monster zijn afgerond.

Vlamkleurtest wordt gemaakt door een klein sepiamonster van een klein monster van de stof op een platinadraad te brengen, eerst in de basis van de vlam en vervolgens in het deel ervan met de hoogste temperatuur.

Volatiliteitstest wordt geproduceerd door een monster van een stof te verwarmen in een testcilinder of in een glazen buis die aan één uiteinde is afgedicht, en vluchtige stoffen veranderen in dampen, die vervolgens in het koudere deel condenseren.

Oxidatie en reductie in droge vorm kan worden geproduceerd in ballen van gesmolten borax ( 2 4 7 + 10 2 ) De geteste stof wordt in kleine hoeveelheden in ballen gebracht die worden verkregen door deze zouten op een platinadraad te smelten, en ze worden vervolgens verwarmd in het oxiderende of reducerende deel van de vlam . Restauratie kan op een aantal andere manieren gebeuren, namelijk: verwarmen op een met soda verkoolde stok, verwarmen in een glazen buis met metalen - natrium, kalium of magnesium, verwarmen in houtskool met behulp van een blaaspijp, of eenvoudig verwarmen.

Classificatie van elementen

De classificatie van elementen in de analytische chemie is gebaseerd op dezelfde indeling die in de algemene chemie wordt geaccepteerd: in metalen en niet-metalen (metalloïden), waarbij de laatste meestal worden beschouwd in de vorm van de overeenkomstige zuren. Om een systematische kwalitatieve analyse uit te voeren, wordt elk van deze klassen van elementen op hun beurt verdeeld in groepen met enkele gemeenschappelijke groepskenmerken.

Metalen in analytische chemie zijn verdeeld in twee afdelingen, die op hun beurt zijn onderverdeeld in vijf groepen:

Metalen waarvan de zwavelverbindingen oplosbaar zijn in water- de verdeling van metalen op deze afdeling in groepen is gebaseerd op de eigenschappen van hun kooldioxidezouten. 1e groep: kalium, natrium, rubidium, cesium, lithium. Zwavelverbindingen en hun kooldioxidezouten zijn oplosbaar in water. Er bestaat geen algemeen reagens voor de precipitatie van alle metalen van deze groep in de vorm van onoplosbare verbindingen. 2e groep: barium, strontium, calcium, magnesium. Zwavelverbindingen zijn oplosbaar in water, kooldioxidezouten zijn onoplosbaar. Een gebruikelijk reagens dat alle metalen van deze groep neerslaat in de vorm van onoplosbare verbindingen is ammoniumcarbonaat.
Metalen waarvan de zwavelverbindingen onoplosbaar zijn in water- om deze afdeling in drie groepen te verdelen, gebruiken ze de verhouding van hun zwavelverbindingen tot zwakke zuren en ammoniumsulfide. 3e groep: aluminium, chroom, ijzer, mangaan, zink, nikkel, kobalt.

Aluminium en chroom vormen geen zwavelverbindingen door water; andere metalen vormen zwavelverbindingen, die, net als hun oxiden, oplosbaar zijn in zwakke zuren. Waterstofsulfide slaat ze niet neer uit een zure oplossing; ammoniumsulfide slaat oxiden of zwavelverbindingen neer. Ammoniumsulfide is een veelgebruikt reagens voor deze groep en een overmaat aan zwavelverbindingen lost niet op. 4e groep: zilver, lood, bismut, koper, palladium, rhodium, ruthenium, osmium. Zwavelverbindingen zijn onoplosbaar in zwakke zuren en worden neergeslagen door waterstofsulfide in een zure oplossing; ze zijn ook onoplosbaar in ammoniumsulfide. Waterstofsulfide is een veel voorkomende reactant voor deze groep. 5e groep: tin, arseen, antimoon, goud, platina. Zwavelverbindingen zijn ook onoplosbaar in zwakke zuren en worden door waterstofsulfide uit een zure oplossing neergeslagen. Maar ze zijn oplosbaar in ammoniumsulfide en vormen daarmee in water oplosbare sulfazouten.

Niet-metalen (metalloïden) moeten bij chemische analyse altijd ontdekt worden in de vorm van de zuren die ze vormen of de overeenkomstige zouten ervan. De basis voor het indelen van zuren in groepen zijn de eigenschappen van hun barium- en zilverzouten in relatie tot hun oplosbaarheid in water en gedeeltelijk in zuren. Bariumchloride is een algemeen reagens voor groep 1, zilvernitraat in nitraatoplossing is voor groep 2, barium- en zilverzouten van groep 3-zuren zijn oplosbaar in water. 1e groep: in een neutrale oplossing slaat bariumchloride onoplosbare zouten neer; Zilverzouten zijn onoplosbaar in water, maar oplosbaar in salpeterzuur. Deze omvatten zuren: chroomzuur, sereus, zwavelachtig, waterig, koolzuur, silicium, zwavelzuur, hydrofluorkiezelzuur (bariumzouten, onoplosbaar in zuren), arseen en arseen. 2e groep: in een oplossing aangezuurd met salpeterzuur geeft zilvernitraat een neerslag. Deze omvatten zuren: zoutzuur, broomwaterstof en joodwaterstof, blauwzuur, waterstofsulfide, ijzer(III) en ijzerhydrocyanide en jodium. 3e groep: salpeterzuur en perchloorzuur, die niet worden neergeslagen door zilvernitraat of bariumchloride.

Houd er echter rekening mee dat de voor zuren aangegeven reagentia geen algemene reagentia zijn die kunnen worden gebruikt om zuren in groepen te scheiden. Deze reagentia kunnen alleen een indicatie geven van de aanwezigheid van een zure of andere groep, en om elk afzonderlijk zuur te ontdekken moet men de privéreacties gebruiken die daarbij horen. De bovenstaande classificatie van metalen en niet-metalen (metalloïden) werd voor analytische chemie aangenomen in Russische scholen en laboratoria (volgens N.A. Menshutkin werd een andere classificatie aangenomen, die echter in wezen op dezelfde principes was gebaseerd).

Theoretische basis van reacties

De theoretische grondslagen voor reacties van kwalitatieve chemische analyse in oplossingen moeten, zoals hierboven reeds aangegeven, worden gezocht in de afdelingen algemene en fysische chemie over oplossingen en chemische affiniteit. Een van de eerste en belangrijkste kwesties is de toestand van alle mineralen in waterige oplossingen, waarin volgens de theorie van elektrolytische dissociatie alle stoffen die tot de klassen van zouten, zuren en alkaliën behoren, in ionen dissociëren. Daarom vinden alle reacties van chemische analyse niet plaats tussen hele moleculen van verbindingen, maar tussen hun ionen. De reactie van natriumchloride NaCl en zilvernitraat AgNO 3 vindt bijvoorbeeld plaats volgens de vergelijking:

Na + + Cl - + Ag + + (NO 3) - = AgCl↓ + Na + + (NO 3) - natriumion + chloorion + zilverion + salpeterzuuranion = onoplosbaar zout + salpeterzuuranion

Zilvernitraat is dus geen reagens voor natriumchloride of zoutzuur, maar alleen voor chloorionen. Voor elk zout in oplossing moeten dus vanuit het oogpunt van analytische chemie het kation (metaalion) en anion (zuurresidu) afzonderlijk worden beschouwd. Voor een vrij zuur moet rekening worden gehouden met waterstofionen en een anion; ten slotte, voor elke alkali - een metaalkation en een hydroxylanion. En in wezen is de belangrijkste taak van kwalitatieve chemische analyse het bestuderen van de reacties van verschillende ionen en hoe deze te ontdekken en van elkaar te scheiden.

Om dit laatste doel te bereiken, worden door de werking van geschikte reagentia ionen omgezet in onoplosbare verbindingen die uit de oplossing neerslaan in de vorm van neerslag, of worden geïsoleerd uit oplossingen in de vorm van gassen. In dezelfde theorie van elektrolytische dissociatie moet men zoeken naar een verklaring voor de werking van chemische indicatoren, die vaak toepassing vinden in chemische analyses. Volgens de theorie van W. Ostwald zijn alle chemische indicatoren relatief zwakke zuren, gedeeltelijk gedissocieerd in waterige oplossingen. Bovendien hebben sommigen van hen kleurloze hele moleculen en gekleurde anionen, andere hebben daarentegen gekleurde moleculen en een kleurloos anion of een anion met een andere kleur; Wanneer ze worden blootgesteld aan de invloed van vrije waterstofionen van zuren of hydroxylionen van alkali, kunnen chemische indicatoren de mate van hun dissociatie en tegelijkertijd hun kleur veranderen. De belangrijkste indicatoren zijn:

Methyloranje, dat in aanwezigheid van vrije waterstofionen (zure reactie) een roze kleur geeft, en in aanwezigheid van neutrale zouten of alkaliën een gele kleur geeft;
Fenolftaleïne - geeft in aanwezigheid van hydroxylionen (alkalische reactie) een karakteristieke rode kleur, en in aanwezigheid van neutrale zouten of zuren is het kleurloos;
Lakmoes wordt rood onder invloed van zuren, en blauw onder invloed van alkaliën, en ten slotte
Curcumine wordt bruin onder invloed van alkaliën en krijgt in aanwezigheid van zuren opnieuw een gele kleur.

Chemische indicatoren hebben zeer belangrijke toepassingen in volumetrische chemische analyse (zie hieronder). Bij reacties van kwalitatieve chemische analyse kom je vaak het fenomeen hydrolyse tegen, dat wil zeggen de ontleding van zouten onder invloed van water, en de waterige oplossing krijgt een min of meer sterke alkalische of zure reactie.

Vooruitgang van kwalitatieve chemische analyse

Bij een kwalitatieve chemische analyse is het belangrijk om niet alleen te bepalen welke elementen of verbindingen deel uitmaken van de samenstelling van een bepaalde stof, maar ook in welke relatieve hoeveelheden deze componenten bij benadering worden aangetroffen. Voor dit doel is het altijd nodig om uit te gaan van bepaalde hoeveelheden van de geanalyseerde stof (meestal is het voldoende om 0,5-1 gram te nemen) en bij het uitvoeren van de analyse de hoeveelheid individuele neerslag met elkaar te vergelijken. Het is ook noodzakelijk om oplossingen van reagentia met een bepaalde sterkte te gebruiken, namelijk: normaal, halfnormaal, een tiende van normaal.

Elke kwalitatieve chemische analyse is verdeeld in drie delen:

voorlopige test,
ontdekking van metalen (kationen),
ontdekking van niet-metalen (metalloïden) of zuren (anionen).

Met betrekking tot de aard van de analyt kunnen zich vier gevallen voordoen:

vaste niet-metaalachtige substantie,
vaste stof in de vorm van een metaal of metaallegering,
vloeistof (oplossing),

Bij het analyseren vaste niet-metaalachtige substantie Allereerst worden een extern onderzoek en microscopisch onderzoek uitgevoerd, evenals een voorbereidende test met behulp van de bovengenoemde analysemethoden in droge vorm. In eerste instantie wordt een monster van een stof, afhankelijk van de aard ervan, opgelost in een van de volgende oplosmiddelen: water, zoutzuur, salpeterzuur en koningswater (een mengsel van zoutzuur en salpeterzuur). Stoffen die niet in een van de bovengenoemde oplosmiddelen kunnen oplossen, worden in oplossing gebracht met behulp van een aantal speciale technieken, zoals: smelten met soda of potas, koken met soda-oplossing, verwarmen met bepaalde zuren, enz. De resulterende oplossing wordt onderworpen aan systematische analyse met voorlopige isolatie van metalen en zuren in groepen en hun verdere scheiding in individuele elementen, met behulp van hun karakteristieke privéreacties.

Bij het analyseren metalen legering een bepaald monster ervan wordt opgelost in salpeterzuur (in zeldzame gevallen in aqua regia), en de resulterende oplossing wordt drooggedampt, waarna het vaste residu wordt opgelost in water en onderworpen aan systematische analyse.

Als de stof dat is vloeistof Allereerst wordt aandacht besteed aan de kleur, geur en reactie op lakmoes (zuur, alkalisch, neutraal). Om de aanwezigheid van vaste stoffen in de oplossing te verifiëren, wordt een klein deel van de vloeistof verdampt op een platinaplaat of horlogeglas. Na deze voorafgaande tests wordt de vloeistof met behulp van conventionele methoden geapaliseerd.

Analyse gassen geproduceerd volgens een aantal speciale methoden die zijn aangegeven in de kwantitatieve analyse.

Methoden voor kwantitatieve chemische analyse

Kwantitatieve chemische analyse heeft tot doel de relatieve hoeveelheden van de individuele bestanddelen van een chemische verbinding of mengsel te bepalen. De gebruikte methoden zijn afhankelijk van de eigenschappen en samenstelling van de stof, en daarom moet kwantitatieve chemische analyse altijd worden voorafgegaan door kwalitatieve chemische analyse.

Om kwantitatieve analyses uit te voeren kunnen twee verschillende methoden worden gebruikt: gravimetrisch en volumetrisch. Bij de gewichtsmethode worden de te bepalen lichamen geïsoleerd in de vorm van, indien mogelijk, onoplosbare of slecht oplosbare verbindingen met een bekende chemische samenstelling, en wordt hun gewicht bepaald, op basis waarvan de hoeveelheid van het gewenste element kan worden gevonden door berekening. Bij volumetrische analyse worden de volumes van getitreerde (die een bepaalde hoeveelheid reagens bevatten) oplossingen die voor analyse worden gebruikt, gemeten. Bovendien verschillen een aantal speciale methoden voor kwantitatieve chemische analyse, namelijk:

elektrolytisch gebaseerd op de scheiding van individuele metalen door elektrolyse,
colorimetrisch, geproduceerd door de kleurintensiteit van een bepaalde oplossing te vergelijken met de kleur van een oplossing met een bepaalde sterkte,
organische analyse, dat bestaat uit het verbranden van organisch materiaal tot kooldioxide C0 2 en water H 2 0 en het bepalen van de hoeveelheid van hun relatieve gehalte aan koolstof en waterstof in de stof,
gasanalyse, die bestaat uit het bepalen door middel van een aantal speciale methoden van de kwalitatieve en kwantitatieve samenstelling van gassen of hun mengsels.

Vertegenwoordigt een heel bijzondere groep medisch-chemische analyse, waarin een aantal verschillende methoden voor het bestuderen van bloed, urine en andere afvalproducten van het menselijk lichaam worden behandeld.

Zwaartekracht kwantitatieve chemische analyse

Er zijn twee soorten methoden voor gravimetrische kwantitatieve chemische analyse: directe analysemethode En methode van indirecte (indirecte) analyse. In het eerste geval wordt de te bepalen component geïsoleerd in de vorm van een onoplosbare verbinding, en wordt het gewicht van deze laatste bepaald. Indirecte analyse is gebaseerd op het feit dat twee of meer stoffen die aan dezelfde chemische behandeling worden onderworpen, ongelijke gewichtsveranderingen ondergaan. Als u bijvoorbeeld een mengsel van kaliumchloride en natriumnitraat heeft, kunt u de eerste ervan bepalen door directe analyse, waarbij u het chloor neerslaat in de vorm van zilverchloride en het weegt. Als er een mengsel van kalium- en natriumchloridezouten is, kun je de verhouding ervan indirect bepalen door al het chloor in de vorm van zilverchloride neer te slaan en het gewicht ervan te bepalen, gevolgd door berekening.

Volumetrische chemische analyse

Elektrolyse Analyse

Colorimetrische methoden

Elementaire organische analyse

Gasanalyse

Classificatie van analytische chemische methoden

Elementaire analysemethoden
- Röntgenspectrale analyse (röntgenfluorescentie)
- Analyse van neutronenactivatie ( Engels) (zie radioactivatieanalyse)
- Auger-elektronenspectrometrie (EOS) ( Engels); zie Auger-effect
- Analytische atomaire spectrometrie is een reeks methoden gebaseerd op de transformatie van geanalyseerde monsters in de toestand van individuele vrije atomen, waarvan de concentraties vervolgens spectroscopisch worden gemeten (soms wordt hier ook röntgenfluorescentieanalyse opgenomen, hoewel deze niet is gebaseerd op monstername). verneveling en is niet geassocieerd met atoomdampspectroscopie).
  - MS - massaspectrometrie met registratie van massa's atoomionen
    - ICP-MS - inductief gekoppelde plasmamassaspectrometrie (zie inductief gekoppeld plasma in massaspectrometrie)
    - LA-ICP-MS - massaspectrometrie met inductief gekoppelde plasma- en laserablatie
    - LIMS - laservonkmassaspectrometrie; zie laserablatie (commercieel voorbeeld: LAMAS-10M)
    - MSVI - Secundaire ionenmassaspectrometrie (SIMS)
    - TIMS - thermische ionisatie massaspectrometrie (TIMS)
    - Massaspectrometrie met hoge energiedeeltjesversneller (AMS)
  - AAS - atomaire absorptiespectrometrie
    - ETA-AAS - atoomabsorptiespectrometrie met elektrothermische verneveling (zie atoomabsorptiespectrometers)
    - SVZR - holtevervaltijdspectroscopie (CRDS)
    - VRLS - intracavitaire laserspectroscopie
  - AES - atomaire emissiespectrometrie
    - vonk en boog als stralingsbronnen (zie vonkontlading; elektrische boog)
    - ICP-AES - Inductief gekoppelde plasma-atoomemissiespectrometrie
    - LIES - laservonkemissiespectrometrie (LIBS of LIPS); zie laserablatie
  - AFS - atomaire fluorescentiespectrometrie (zie fluorescentie)
    - ICP-AFS - atomaire fluorescentiespectrometrie met inductief gekoppeld plasma (Baird-apparaten)
    - LAFS - laser atomaire fluorescentiespectrometrie
    - APS op holle kathodelampen (commercieel voorbeeld: AI3300)
  - AIS - atomaire ionisatiespectrometrie
    - LAIS (LIIS) - laser atomaire ionisatie of laser-geïntensiveerde ionisatiespectroscopie (eng. Laserverbeterde ionisatie, LEI )
    - RIMS - laserresonantie-ionisatie-massaspectrometrie
    - OG - optogalvanische spectroscopie (LOGS - laser optogalvanische spectroscopie)

Andere analysemethoden
- titrimetrie, volumetrische analyse
- gravimetrische analyse - gravimetrie, elektrogravimetrie
- spectrofotometrie (meestal absorptie) van moleculaire gassen en gecondenseerde materie
  - elektronenspectrometrie (zichtbaar spectrum en UV-spectrometrie); zie elektronenspectroscopie
  - vibratiespectrometrie (IR-spectrometrie); zie vibratiespectroscopie
- Raman-spectroscopie; zie Raman-effect
- luminescentie analyse
- massaspectrometrie met registratie van massa's van moleculaire en clusterionen, radicalen
- ionenmobiliteitsspectrometrie (

Afhankelijk van de uit te voeren taak zijn er 3 groepen analytische chemische methoden:

1) Met detectiemethoden kunt u bepalen welke elementen of stoffen (analyten) in het monster aanwezig zijn. Ze worden gebruikt om kwalitatieve analyses uit te voeren;
2) bepalingsmethoden maken het mogelijk om het kwantitatieve gehalte aan analyten in een monster vast te stellen en worden gebruikt om kwantitatieve analyses uit te voeren;
3) Met scheidingsmethoden kunt u de analyt isoleren en storende componenten scheiden. Ze worden gebruikt bij kwalitatieve en kwantitatieve analyses. Er zijn verschillende methoden voor kwantitatieve analyse: chemisch, fysisch-chemisch, fysisch, enz.

Chemische methoden zijn gebaseerd op het gebruik van chemische reacties (neutralisatie, oxidatie-reductie, complexering en precipitatie) waarin de analyt terechtkomt. Een kwalitatief analytisch signaal is in dit geval het visuele externe effect van de reactie: een verandering in de kleur van de oplossing, de vorming of oplossing van een neerslag, het vrijkomen van een gasvormig product. Bij kwantitatieve bepalingen worden het volume van het vrijgekomen gasvormige product, de massa van het gevormde neerslag en het volume van een reagensoplossing met een nauwkeurig bekende concentratie, besteed aan interactie met de te bepalen stof, gebruikt als analytisch signaal.

Fysische methoden maken geen gebruik van chemische reacties, maar meten alle fysische eigenschappen (optisch, elektrisch, magnetisch, thermisch, enz.) van de geanalyseerde stof, die een functie zijn van de samenstelling ervan.

Fysisch-chemische methoden maken gebruik van veranderingen in de fysische eigenschappen van het geanalyseerde systeem als gevolg van chemische reacties. Fysisch-chemische methoden omvatten ook chromatografische analysemethoden, gebaseerd op de processen van sorptie-desorptie van een stof op een vast of vloeibaar sorptiemiddel onder dynamische omstandigheden, en elektrochemische methoden (potentiometrie, voltammetrie, conductometrie).

Fysische en fysisch-chemische methoden worden vaak gecombineerd onder de algemene naam instrumentele analysemethoden, aangezien analytische instrumenten en apparaten die fysieke eigenschappen of hun veranderingen registreren, worden gebruikt om de analyse uit te voeren. Bij het uitvoeren van een kwantitatieve analyse wordt het analytische signaal gemeten: een fysieke grootheid die verband houdt met de kwantitatieve samenstelling van het monster. Als kwantitatieve analyse wordt uitgevoerd met behulp van chemische methoden, is de basis van de bepaling altijd een chemische reactie.

Er zijn 3 groepen kwantitatieve analysemethoden:

- Gasanalyse
- Titrimetrische analyse
- Gravimetrische analyse

De belangrijkste chemische methoden voor kwantitatieve analyse zijn gravimetrische en titrimetrische methoden, die klassieke analysemethoden worden genoemd. Deze methoden zijn standaard voor het beoordelen van de nauwkeurigheid van een bepaling. Hun belangrijkste toepassingsgebied is de precisiebepaling van grote en middelgrote hoeveelheden stoffen.

Klassieke analysemethoden worden veel gebruikt bij bedrijven in de chemische industrie om de voortgang van het technologische proces, de kwaliteit van grondstoffen en eindproducten en industrieel afval te monitoren. Op basis van deze methoden wordt farmaceutische analyse uitgevoerd, waarbij de kwaliteit wordt bepaald van medicijnen en medicijnen die worden geproduceerd door chemische en farmaceutische bedrijven.

4.2. CHROMATOGRAFISCHE METHODEN

4.3. CHEMISCHE METHODEN

4.4. ELEKTROCHEMISCHE METHODEN

4.5. SPECTROSCOPISCHE METHODEN

4.6. MASSASPECTROMETRISCHE METHODEN

4.7. ANALYSEMETHODEN GEBASEERD OP RADIOACTIVITEIT

4.8. THERMISCHE METHODEN

4.9. BIOLOGISCHE ANALYSEMETHODEN

5. CONCLUSIE

6. LIJST VAN GEBRUIKTE REFERENTIES

INVOERING

Chemische analyse dient als middel om de productie en productkwaliteit in een aantal sectoren van de nationale economie te monitoren. De exploratie van mineralen is in verschillende mate gebaseerd op de analyseresultaten. Analyse is het belangrijkste middel om milieuvervuiling te monitoren. Het bepalen van de chemische samenstelling van bodems, meststoffen, veevoer en landbouwproducten is belangrijk voor het normaal functioneren van het agro-industriële complex. Chemische analyse is onmisbaar in de medische diagnostiek en biotechnologie. De ontwikkeling van veel wetenschappen hangt af van het niveau van chemische analyse en de uitrusting van het laboratorium met methoden, instrumenten en reagentia.

De wetenschappelijke basis van chemische analyse is de analytische chemie, een wetenschap die al eeuwenlang een onderdeel, en soms zelfs het grootste deel, van de chemie is.

Analytische chemie is de wetenschap van het bepalen van de chemische samenstelling van stoffen en, gedeeltelijk, hun chemische structuur. Analytische chemische methoden maken het mogelijk om vragen te beantwoorden over waaruit een stof bestaat en welke componenten in de samenstelling zijn opgenomen. Deze methoden maken het vaak mogelijk om erachter te komen in welke vorm een bepaalde component in een stof aanwezig is, om bijvoorbeeld de oxidatietoestand van een element te bepalen. Soms is het mogelijk om de ruimtelijke ordening van componenten in te schatten.

Bij het ontwikkelen van methoden moet je vaak ideeën uit verwante wetenschapsgebieden lenen en deze aanpassen aan je doelen. De taak van de analytische chemie omvat het ontwikkelen van de theoretische grondslagen van methoden, het vaststellen van de grenzen van hun toepasbaarheid, het beoordelen van metrologische en andere kenmerken, en het creëren van methoden voor het analyseren van verschillende objecten.

Methoden en analysemiddelen veranderen voortdurend: er komen nieuwe benaderingen bij kijken, er worden nieuwe principes en verschijnselen gebruikt, vaak uit verre kennisgebieden.

De analysemethode wordt opgevat als een vrij universele en theoretisch verantwoorde methode voor het bepalen van de compositie, ongeacht de component die wordt bepaald en het object dat wordt geanalyseerd. Als ze het hebben over een analysemethode, bedoelen ze het onderliggende principe, een kwantitatieve uitdrukking van de relatie tussen de samenstelling en een gemeten eigenschap; geselecteerde implementatietechnieken, inclusief identificatie en eliminatie van interferentie; apparaten voor praktische implementatie en methoden voor het verwerken van meetresultaten. Een analysetechniek is een gedetailleerde beschrijving van de analyse van een bepaald object met behulp van de geselecteerde methode.

Er kunnen drie functies van de analytische chemie als kennisgebied worden onderscheiden:

1. het oplossen van algemene analysevragen,

2. ontwikkeling van analytische methoden,

3. het oplossen van specifieke analyseproblemen.

Je kunt ook benadrukken kwalitatief En kwantitatief testen. De eerste lost de vraag op welke componenten het geanalyseerde object bevat, de tweede geeft informatie over de kwantitatieve inhoud van alle of individuele componenten.

2. CLASSIFICATIE VAN METHODEN

Alle bestaande methoden van analytische chemie kunnen worden onderverdeeld in methoden voor bemonstering, monsterontleding, scheiding van componenten, detectie (identificatie) en bepaling. Er zijn hybride methoden die scheiding en bepaling combineren. Detectie- en definitiemethoden hebben veel gemeen.

Bepalingsmethoden zijn van het grootste belang. Ze kunnen worden geclassificeerd op basis van de aard van de eigenschap die wordt gemeten of de methode voor het registreren van het overeenkomstige signaal. Bepalingsmethoden zijn onderverdeeld in chemisch , fysiek En biologisch. Chemische methoden zijn gebaseerd op chemische (inclusief elektrochemische) reacties. Dit omvat ook methoden die fysisch-chemisch worden genoemd. Fysieke methoden zijn gebaseerd op fysische verschijnselen en processen, biologische methoden zijn gebaseerd op het fenomeen leven.

De belangrijkste vereisten voor analytische chemische methoden zijn: nauwkeurigheid en goede reproduceerbaarheid van de resultaten, lage detectielimiet van de vereiste componenten, selectiviteit, snelheid, analysegemak en de mogelijkheid van automatisering.

Wanneer u een analysemethode kiest, moet u duidelijk het doel van de analyse kennen, de taken die moeten worden opgelost en de voor- en nadelen van de beschikbare analysemethoden evalueren.

3. ANALYTISCH SIGNAAL

Na de bemonstering en voorbereiding van het monster begint de fase van de chemische analyse, waarin de component wordt gedetecteerd of de hoeveelheid ervan wordt bepaald. Voor dit doel meten ze analytisch signaal. Bij de meeste methoden is het analytische signaal het gemiddelde van metingen van een fysieke grootheid in de laatste analysefase, functioneel gerelateerd aan de inhoud van de component die wordt bepaald.

Als het nodig is om een onderdeel te detecteren, wordt dit meestal opgelost verschijning analytisch signaal - het verschijnen van een neerslag, kleur, lijn in het spectrum, enz. Het verschijnen van een analytisch signaal moet op betrouwbare wijze worden geregistreerd. Bij het bepalen van de hoeveelheid van een component wordt deze gemeten grootte analytisch signaal - sedimentmassa, stroomsterkte, spectrumlijnintensiteit, enz.

4. METHODEN VAN ANALYTISCHE CHEMIE

4.1. METHODEN VOOR MASKERING, SCHEIDING EN CONCENTRATIE

Maskeren.

Maskeren is het remmen of volledig onderdrukken van een chemische reactie in de aanwezigheid van stoffen die de richting of snelheid ervan kunnen veranderen. In dit geval wordt er geen nieuwe fase gevormd. Er zijn twee soorten maskering: thermodynamisch (evenwicht) en kinetisch (geen evenwicht). Bij thermodynamische maskering worden omstandigheden gecreëerd waarbij de voorwaardelijke reactieconstante zodanig wordt verlaagd dat de reactie onbeduidend verloopt. De concentratie van de gemaskeerde component wordt onvoldoende om het analytische signaal betrouwbaar te registreren. Kinetische maskering is gebaseerd op het vergroten van het verschil tussen de reactiesnelheid van de gemaskeerde en analytstoffen met hetzelfde reagens.

Afscheiding en concentratie.

De noodzaak voor scheiding en concentratie kan te wijten zijn aan de volgende factoren: het monster bevat componenten die de bepaling verstoren; de concentratie van de te bepalen component ligt onder de detectiegrens van de methode; de te bepalen componenten zijn ongelijk verdeeld in de steekproef; er zijn geen standaardmonsters voor het kalibreren van instrumenten; het monster is zeer giftig, radioactief en duur.

Scheiding is een handeling (proces) waardoor de componenten waaruit het oorspronkelijke mengsel bestaat, van elkaar worden gescheiden.

Concentratie is een handeling (proces) die resulteert in een toename van de verhouding tussen de concentratie of hoeveelheid microcomponenten en de concentratie of hoeveelheid macrocomponenten.

Neerslag en coprecipitatie.

Neerslag wordt doorgaans gebruikt om anorganische stoffen te scheiden. Neerslag van microcomponenten met organische reagentia, en vooral hun coprecipitatie, zorgt voor een hoge concentratiecoëfficiënt. Deze methoden worden gebruikt in combinatie met bepalingsmethoden die zijn ontworpen om een analytisch signaal uit vaste monsters te verkrijgen.

Scheiding door precipitatie is gebaseerd op de verschillende oplosbaarheden van verbindingen, voornamelijk in waterige oplossingen.

Co-precipitatie is de verdeling van een microcomponent tussen een oplossing en een sediment.

Extractie.

Extractie is een fysisch-chemisch proces waarbij een stof over twee fasen wordt verdeeld, meestal tussen twee niet-mengbare vloeistoffen. Het is ook een proces van massaoverdracht met chemische reacties.

Extractiemethoden zijn geschikt voor concentratie, extractie van microcomponenten of macrocomponenten, individuele en groepsisolatie van componenten bij de analyse van een verscheidenheid aan industriële en natuurlijke objecten. De methode is eenvoudig en snel uit te voeren, biedt een hoge scheidings- en concentratie-efficiëntie en is compatibel met verschillende bepalingsmethoden. Met extractie kunt u de toestand van stoffen in oplossing onder verschillende omstandigheden bestuderen en fysisch-chemische kenmerken bepalen.

Sorptie.

Sorptie wordt goed gebruikt voor het scheiden en concentreren van stoffen. Sorptiemethoden bieden gewoonlijk een goede scheidingsselectiviteit en hoge concentratiecoëfficiënten.

Sorptie– het proces van absorptie van gassen, dampen en opgeloste stoffen door vaste of vloeibare absorbeerders op een vaste drager (sorbentia).

Elektrolytische scheiding en cementering.

De meest gebruikelijke methode is elektrolyse, waarbij de afgescheiden of geconcentreerde substantie wordt geïsoleerd op vaste elektroden in een elementaire toestand of in de vorm van een soort verbinding. Elektrolytische scheiding (elektrolyse) gebaseerd op de afzetting van een stof door elektrische stroom bij een gecontroleerde potentiaal. De meest gebruikelijke optie is kathodische depositie van metalen. Het elektrodemateriaal kan koolstof, platina, zilver, koper, wolfraam, enz. zijn.

Elektroforese is gebaseerd op verschillen in de bewegingssnelheid van deeltjes met verschillende ladingen, vormen en afmetingen in een elektrisch veld. De bewegingssnelheid hangt af van de lading, veldsterkte en straal van de deeltjes. Er zijn twee mogelijkheden voor elektroforese: frontaal (eenvoudig) en zone (op drager). In het eerste geval wordt een klein volume oplossing met daarin de te scheiden componenten in een buisje met een elektrolytoplossing geplaatst. In het tweede geval vindt beweging plaats in een stabiliserende omgeving, die de deeltjes op hun plaats houdt nadat het elektrische veld is uitgeschakeld.

Methode cementeren bestaat uit de reductie van componenten (meestal kleine hoeveelheden) op metalen met voldoende negatieve potentiëlen of almagamen van elektronegatieve metalen. Tijdens het cementeren vinden twee processen tegelijkertijd plaats: kathodisch (loskomen van componenten) en anodisch (oplossen van het cementerende metaal).