1. UVOD

2. KLASIFIKACIJA METODA

3. ANALITIČKI SIGNAL

4.3. HEMIJSKE METODE

4.8. TERMIČKE METODE

5. ZAKLJUČAK

6. LISTA KORIŠTENE REFERENCE

UVOD

Hemijska analiza služi kao sredstvo za praćenje proizvodnje i kvaliteta proizvoda u nizu sektora nacionalne privrede. Istraživanje minerala se u različitom stepenu zasniva na rezultatima analize. Analiza je glavni način kontrole kontaminacije okruženje. Određivanje hemijskog sastava zemljišta, đubriva, stočne hrane i poljoprivrednih proizvoda važno je za normalno funkcionisanje agroindustrijskog kompleksa. Hemijska analiza je neophodna u medicinskoj dijagnostici i biotehnologiji. Od nivoa hemijska analiza Razvoj mnogih nauka zavisi od opremljenosti laboratorije metodama, instrumentima i reagensima.

Naučna osnova hemijske analize je analitička hemija, nauka koja je vekovima bila deo, a ponekad i glavni deo hemije.

Analitička hemija je nauka o određivanju hemijskog sastava supstanci i, delimično, njihove hemijske strukture. Metode analitičke hemije omogućavaju da se odgovori na pitanja o tome od čega se sastoji supstanca i koje komponente su uključene u njen sastav. Ove metode često omogućavaju da se otkrije u kojem je obliku određena komponenta prisutna u tvari, na primjer, da se odredi oksidacijsko stanje elementa. Ponekad je moguće procijeniti prostorni raspored komponenti.

Kada razvijate metode, često morate posuditi ideje iz srodnih oblasti nauke i prilagoditi ih svojim ciljevima. Zadatak analitičke hemije obuhvata razvijanje teorijskih osnova metoda, utvrđivanje granica njihove primenljivosti, procenu metroloških i drugih karakteristika i kreiranje metoda za analizu različitih objekata.

Metode i sredstva analize se stalno mijenjaju: uključuju se novi pristupi, koriste se novi principi i fenomeni, često iz udaljenih oblasti znanja.

Metoda analize se podrazumijeva kao prilično univerzalna i teorijski opravdana metoda za određivanje sastava, bez obzira na komponentu koja se određuje i predmet koji se analizira. Kada govore o metodi analize, oni misle na osnovni princip, kvantitativni izraz odnosa između sastava i bilo kojeg izmjerenog svojstva; odabrane tehnike implementacije, uključujući identifikaciju i eliminaciju smetnji; uređaji za praktičnu implementaciju i metode obrade rezultata mjerenja. Tehnika analize je Detaljan opis analizu datog objekta odabranom metodom.

Mogu se izdvojiti tri funkcije analitičke hemije kao polja znanja:

1. rješenje opšta pitanja analiza,

2. razvoj analitičkih metoda,

3. rješavanje specifičnih problema analize.

Također možete istaknuti kvalitativno I kvantitativno testovi. Prvi rješava pitanje koje komponente analizirani objekt uključuje, drugi daje informacije o kvantitativnom sadržaju svih ili pojedinačnih komponenti.

2. KLASIFIKACIJA METODA

Sve postojeće metode analitičke hemije mogu se podijeliti na metode uzorkovanja, dekompozicije uzorka, odvajanja komponenti, detekcije (identifikacije) i određivanja. Postoje hibridne metode koje kombinuju razdvajanje i određivanje. Metode detekcije i definicije imaju mnogo zajedničkog.

Najviša vrijednost imaju metode određivanja. Mogu se klasificirati prema prirodi svojstva koje se mjeri ili načinu snimanja odgovarajućeg signala. Metode određivanja se dijele na hemijski , fizički I biološki. Hemijske metode se zasnivaju na hemijskim (uključujući elektrohemijske) reakcije. Ovo također uključuje metode koje se nazivaju fizičko-hemijske. Fizičke metode se zasnivaju na fizičke pojave i procesi, biološki - na fenomen života.

Osnovni zahtjevi za analitičko-hemijske metode su: tačnost i dobra ponovljivost rezultata, niska granica detekcije potrebnih komponenti, selektivnost, brzina, lakoća analize i mogućnost njene automatizacije.

Prilikom odabira metode analize potrebno je jasno znati svrhu analize, zadatke koje treba riješiti i procijeniti prednosti i nedostatke dostupnih metoda analize.

3. ANALITIČKI SIGNAL

Nakon uzorkovanja i pripreme uzorka, počinje faza hemijske analize u kojoj se detektuje komponenta ili određuje njena količina. U tu svrhu mjere analitički signal. U većini metoda, analitički signal je prosjek mjerenja fizičke veličine u završnoj fazi analize, funkcionalno povezan sa sadržajem komponente koja se utvrđuje.

Ako je potrebno otkriti bilo koju komponentu, ona se obično popravlja izgled analitički signal - pojava precipitata, boje, linije u spektru itd. Pojava analitičkog signala mora biti pouzdano zabilježena. Prilikom određivanja količine komponente ona se mjeri magnitude analitički signal - masa sedimenta, jačina struje, intenzitet linije spektra, itd.

4. METODE ANALITIČKE HEMIJE

4.1. METODE MASKIRANJA, ODVAJANJA I KONCENTRACIJE

Maskiranje.

Maskiranje je inhibicija ili potpuno potiskivanje kemijske reakcije u prisustvu tvari koje mogu promijeniti njen smjer ili brzinu. U ovom slučaju se ne formira nova faza. Postoje dvije vrste maskiranja: termodinamičko (ravnotežno) i kinetičko (neravnotežno). Termodinamičkim maskiranjem stvaraju se uvjeti pod kojima se uvjetna konstanta reakcije smanjuje do te mjere da se reakcija odvija beznačajno. Koncentracija maskirane komponente postaje nedovoljna za pouzdano snimanje analitičkog signala. Kinetičko maskiranje se zasniva na povećanju razlike između brzina reakcije maskiranih i analitnih supstanci sa istim reagensom.

Odvajanje i koncentracija.

Potreba za odvajanjem i koncentracijom može biti uzrokovana sljedećim faktorima: uzorak sadrži komponente koje ometaju određivanje; koncentracija komponente koja se utvrđuje je ispod granice detekcije metode; komponente koje se određuju su neravnomjerno raspoređene u uzorku; ne postoje standardni uzorci za kalibraciju instrumenata; uzorak je visoko toksičan, radioaktivan i skup.

Odvajanje je operacija (proces) zbog koje se komponente koje čine početnu smjesu odvajaju jedna od druge.

Koncentracija je operacija (proces) koja rezultira povećanjem omjera koncentracije ili količine mikrokomponenti prema koncentraciji ili količini makrokomponenti.

Padavine i suprecipitacije.

Taloženje se obično koristi za odvajanje neorganskih supstanci. Precipitacija mikrokomponenti organskim reagensima, a posebno njihova koprecipitacija, daje visok koeficijent koncentracije. Ove metode se koriste u kombinaciji sa metodama određivanja koje su dizajnirane da dobiju analitički signal iz čvrstih uzoraka.

Odvajanje taloženjem se zasniva na različitoj rastvorljivosti jedinjenja, uglavnom u vodenim rastvorima.

Koprecipitacija je raspodjela mikrokomponente između otopine i sedimenta.

Ekstrakcija.

Ekstrakcija je fizičko-hemijski proces raspodjele tvari između dvije faze, najčešće između dvije tekućine koje se ne miješaju. To je također proces prijenosa mase s kemijskim reakcijama.

Metode ekstrakcije su pogodne za koncentriranje, ekstrakciju mikrokomponenti ili makrokomponenti, individualno i grupno izolovanje komponenti u analizi raznih industrijskih i prirodnih objekata. Metoda je jednostavna i brza za implementaciju, pruža visoka efikasnost odvajanje i koncentriranje i kompatibilan je s različitim metodama određivanja. Ekstrakcija vam omogućava da proučavate stanje tvari u otopini na različitim uslovima, određuju fizičke i hemijske karakteristike.

Sorpcija.

Sorpcija se dobro koristi za odvajanje i koncentriranje tvari. Metode sorpcije obično daju dobru selektivnost razdvajanja i visoke koeficijente koncentracije.

Sorpcija– proces apsorpcije gasova, para i rastvorenih materija čvrstim ili tečnim apsorberima na čvrstom nosaču (sorbenti).

Elektrolitičko odvajanje i cementiranje.

Najčešća metoda je elektroliza, u kojoj se izdvojena ili koncentrirana tvar izoluje na čvrstim elektrodama u elementarnom stanju ili u obliku neke vrste spoja. Elektrolitičko odvajanje (elektroliza) na osnovu taloženja materije strujni udar pri kontrolisanom potencijalu. Najčešća opcija je katodno taloženje metala. Materijal elektrode može biti ugljik, platina, srebro, bakar, volfram itd.

Elektroforeza na osnovu razlika u brzini kretanja čestica različitog naboja, oblika i veličina u električno polje. Brzina kretanja zavisi od naboja, jačine polja i radijusa čestica. Postoje dvije opcije za elektroforezu: frontalna (jednostavna) i zonska (na nosaču). U prvom slučaju, mala zapremina otopine koja sadrži komponente koje se odvajaju stavlja se u cijev s otopinom elektrolita. U drugom slučaju, kretanje se događa u stabilizirajućem okruženju, koje drži čestice na mjestu nakon što se električno polje isključi.

Metoda cementiranje sastoji se u redukciji komponenata (obično malih količina) na metalima sa dovoljno negativnim potencijalima ili almagamima elektronegativnih metala. Tokom cementiranja, dva procesa se odvijaju istovremeno: katodni (oslobađanje komponenti) i anodni (otapanje metala za cementiranje).

Metode isparavanja.

Metode destilacija zasnovano na različitoj isparljivosti supstanci. Supstanca prelazi iz tečnog u gasovito stanje, a zatim se kondenzuje da bi ponovo formirala tečnu ili ponekad čvrstu fazu.

Jednostavna destilacija (isparavanje)– proces odvajanja i koncentracije u jednom koraku. Isparavanjem se uklanjaju tvari koje su u obliku gotovih isparljivih spojeva. To mogu biti makrokomponente i mikrokomponente; destilacija potonjih se koristi rjeđe.

sublimacija (sublimacija)- prijenos tvari iz čvrstom stanju u gasovito i naknadno taloženje u čvrstom obliku (zaobilazeći tečnu fazu). Odvajanju sublimacijom se po pravilu pribegava ako se komponente koje se odvajaju teško tope ili teško rastvaraju.

Kontrolisana kristalizacija.

Prilikom hlađenja otopine, taline ili plina dolazi do stvaranja jezgara čvrste faze – kristalizacije, koja može biti nekontrolisana (volumetrijska) i kontrolirana. Nekontroliranom kristalizacijom kristali nastaju spontano po cijelom volumenu. U kontrolisanoj kristalizaciji proces je podešen spoljni uslovi(temperatura, smjer kretanja faze, itd.).

Postoje dvije vrste kontrolirane kristalizacije: usmerena kristalizacija(u datom pravcu) i zona topljenja(kretanje tečne zone u čvrstom stanju u određenom pravcu).

Tokom usmerene kristalizacije, jedan interfejs se pojavljuje između čvrsto telo i tečno – front kristalizacije. U zonama topljenja postoje dvije granice: front kristalizacije i front topljenja.

4.2. HROMATOGRAFSKE METODE

Kromatografija je najčešće korištena analitička metoda. Najnovije kromatografske metode mogu odrediti plinovite, tekuće i čvrste tvari molekulske težine od jedinica do 10 6. To mogu biti izotopi vodonika, metalni joni, sintetički polimeri, proteini, itd. organska jedinjenja mnoge klase.

hromatografija je fizičko-hemijska metoda za razdvajanje supstanci, zasnovana na raspodeli komponenti između dve faze - stacionarne i pokretne. Stacionarna faza je obično čvrsta tvar (koja se često naziva sorbent) ili tekući film nanijet na čvrstu tvar. Mobilna faza je tekućina ili plin koji teče kroz stacionarnu fazu.

Metoda vam omogućava da odvojite višekomponentnu smjesu, identificirate komponente i odredite njen kvantitativni sastav.

Kromatografske metode se klasificiraju prema sljedećim kriterijima:

a) prema agregatnom stanju smeše, u kojoj se deli na komponente - gas, tečnost i gas tečna hromatografija;

b) prema mehanizmu razdvajanja - adsorpcija, distribucija, jonska izmjena, sedimentacija, redoks, adsorpciona - kompleksna hromatografija;

c) prema obliku hromatografskog procesa - kolonski, kapilarni, ravni (papirni, tankoslojni i membranski).

4.3. HEMIJSKE METODE

U srži hemijske metode detekcija i određivanje se zasnivaju na tri vrste hemijskih reakcija: acidobazne, redoks i kompleksiranje. Ponekad su praćeni promjenom stanja agregacije komponenti. Najvažnije među hemijskim metodama su gravimetrijska i titrimetrijska. Ove analitičke metode nazivaju se klasičnim. Kriterijumi za prikladnost hemijske reakcije kao osnove analitička metoda u većini slučajeva su potpuni protok i velika brzina.

Gravimetrijske metode.

Gravimetrijska analiza se sastoji od izolacije supstance u čista forma i vaganje. Najčešće se takva izolacija provodi padavinama. Manje uobičajeno, komponenta koja se određuje je izolirana u obliku hlapljivog spoja (metode destilacije). U nekim slučajevima, gravimetrija - Najbolji način rješavanje analitičkog problema. Ovo je apsolutna (referentna) metoda.

Nedostatak gravimetrijskih metoda je trajanje određivanja, posebno u serijskim analizama velikog broja uzoraka, kao i neselektivnost – taložni reagensi, uz nekoliko izuzetaka, rijetko su specifični. Stoga su često neophodna preliminarna razdvajanja.

Analitički signal u gravimetriji je masa.

Titrimetrijske metode.

Titrimetrijska metoda kvantitativne hemijske analize je metoda zasnovana na mjerenju količine reagensa B utrošenog na reakciju sa utvrđenom komponentom A. U praksi je najpogodnije dodati reagens u obliku otopine tačno poznate koncentracije. . U ovoj izvedbi, titracija je proces kontinuiranog dodavanja kontrolirane količine otopine reagensa precizno poznate koncentracije (titran) u otopinu komponente koja se određuje.

U titrimetriji se koriste tri metode titracije: direktna, reverzna i supstituentska titracija.

Direktna titracija- ovo je titracija rastvora analita A direktno sa rastvorom titrana B. Koristi se ako se reakcija između A i B odvija brzo.

Povratna titracija sastoji se od dodavanja u analit A viška tačno poznate količine standardne otopine B i, nakon završetka reakcije između njih, titriranja preostale količine B s otopinom titrana B’. Ova metoda se koristi u slučajevima kada se reakcija između A i B ne odvija dovoljno brzo ili nema odgovarajućeg indikatora za fiksiranje točke ekvivalencije reakcije.

Titracija po supstituentu sastoji se od titriranja sa titrantom B ne određene količine supstance A, već ekvivalentne količine supstituenta A’ koja je rezultat prethodno sprovedene reakcije između određene supstance A i nekog reagensa. Ova metoda titracije se obično koristi u slučajevima kada direktna titracija nije moguća.

Kinetičke metode.

Kinetičke metode se temelje na korištenju ovisnosti brzine kemijske reakcije o koncentraciji reaktanata, au slučaju katalitičkih reakcija o koncentraciji katalizatora. Analitički signal u kinetičkim metodama je brzina procesa ili vrijednost proporcionalna njoj.

Reakcija koja leži u osnovi kinetičke metode naziva se indikator. Supstanca, po čijoj se promjeni koncentracije procjenjuje brzina indikatorskog procesa, je indikator.

Biohemijske metode.

Među savremenim metodama hemijska analiza važno mjesto okupirani su biohemijskim metodama. Biohemijske metode uključuju metode zasnovane na korištenju procesa koji se odvijaju uz sudjelovanje bioloških komponenti (enzimi, antitijela, itd.). U ovom slučaju, analitički signal je najčešće ili početna brzina procesa ili konačna koncentracija jednog od produkta reakcije, određena bilo kojom instrumentalnom metodom.

Enzimske metode zasnivaju se na upotrebi reakcija kataliziranih enzimima - biološkim katalizatorima koje karakterizira visoka aktivnost i selektivnost djelovanja.

Imunohemijske metode analize se zasnivaju na specifičnom vezivanju otkrivenog jedinjenja - antigena - za odgovarajuća antitela. Imunohemijska reakcija u rastvoru između antitela i antigena je složen proces koji se odvija u nekoliko faza.

4.4. ELEKTROHEMIJSKE METODE

Elektrohemijske metode analize i istraživanja zasnivaju se na proučavanju i upotrebi procesa koji se odvijaju na površini elektrode ili u prostoru blizu elektrode. Bilo koji električni parametar(potencijal, struja, otpor itd.), funkcionalno vezan za koncentraciju analiziranog rastvora i podložan korektnom merenju, može poslužiti kao analitički signal.

Postoje direktne i indirektne elektrohemijske metode. Direktne metode koriste ovisnost jačine struje (potencijala, itd.) o koncentraciji komponente koja se utvrđuje. U indirektnim metodama se mjeri jačina struje (potencijal, itd.) kako bi se pronašla krajnja tačka titracije analita sa odgovarajućim titrantom, tj. Koristi se zavisnost mjerenog parametra od zapremine titranta.

Za bilo koju vrstu elektrohemijskih merenja, potrebno je elektrohemijsko kolo ili elektrohemijska ćelija, sastavni diošto je analizirano rješenje.

Postoji razne načine klasifikacija elektrohemijskih metoda - od vrlo jednostavnih do vrlo složenih, uključujući razmatranje detalja elektrodnih procesa.

4.5. SPEKTROSKOPSKE METODE

Spektroskopske metode analize uključuju fizičke metode zasnovane na interakciji elektromagnetno zračenje sa supstancom. Ova interakcija dovodi do različitih energetskih prijelaza, koji se eksperimentalno bilježe u obliku apsorpcije zračenja, refleksije i raspršenja elektromagnetnog zračenja.

4.6. MASE SPEKTROMETRIJSKE METODE

Masena spektrometrijska metoda analize zasniva se na jonizaciji atoma i molekula emitovane supstance i naknadnom razdvajanju nastalih jona u prostoru ili vremenu.

Najvažnija primjena masene spektrometrije je identifikacija i određivanje strukture organskih spojeva. Preporučljivo je izvršiti molekularnu analizu složenih smjesa organskih spojeva nakon njihovog hromatografskog odvajanja.

4.7. METODE ANALIZE ZASNOVANE NA RADIOAKTIVNOSTI

Metode analize zasnovane na radioaktivnosti nastale su u doba razvoja nuklearne fizike, radiohemije i nuklearne tehnologije i danas se uspješno koriste u izvođenju različitih analiza, uključujući u industriji i geološkoj službi. Ove metode su veoma brojne i raznovrsne. Mogu se izdvojiti četiri glavne grupe: radioaktivna analiza; razrjeđivanje izotopa i druge metode radiotracera; metode zasnovane na apsorpciji i rasipanju zračenja; čisto radiometrijske metode. Najrasprostranjeniji metoda radioaktivacije. Ova metoda se pojavila nakon otkrića umjetne radioaktivnosti i zasniva se na formiranju radioaktivnih izotopa elementa koji se utvrđuje zračenjem uzorka nuklearnim ili g-česticama i snimanjem umjetne radioaktivnosti dobivene tijekom aktivacije.

4.8. TERMIČKE METODE

Metode termičke analize zasnivaju se na interakciji tvari s toplinskom energijom. Najveća primena u analitičkoj hemiji su toplotni efekti, koji su uzrok ili posledica hemijske reakcije. U manjoj mjeri koriste se metode koje se temelje na oslobađanju ili apsorpciji topline kao rezultat fizičkih procesa. To su procesi povezani s prijelazom tvari iz jedne modifikacije u drugu, s promjenom stanja agregacije i drugim promjenama u međumolekularnoj interakciji, na primjer, koje se javljaju tijekom rastvaranja ili razrjeđivanja. U tabeli su prikazane najčešće metode termičke analize.

Termičke metode se uspješno koriste za analizu metalurških materijala, minerala, silikata, kao i polimera, za faznu analizu tla i određivanje sadržaja vlage u uzorcima.

4.9. METODE BIOLOŠKE ANALIZE

Biološke metode analize zasnivaju se na činjenici da je za životnu aktivnost – rast, reprodukciju i općenito normalno funkcioniranje živih bića neophodna okolina strogo određenog hemijskog sastava. Kada se ovaj sastav promijeni, na primjer, kada se bilo koja komponenta isključi iz okoline ili se uvede dodatni (detektivni) spoj, tijelo šalje odgovarajući signal odgovora nakon nekog vremena, ponekad gotovo odmah. Uspostavljanje veze između prirode ili intenziteta signala tjelesnog odgovora i količine komponente unesene u okolinu ili isključene iz okoline služi njenom otkrivanju i određivanju.

Analitički indikatori u biološkim metodama su različiti živi organizmi, njihovi organi i tkiva, fiziološke funkcije itd. Mikroorganizmi, beskičmenjaci, kičmenjaci i biljke mogu djelovati kao indikatorski organizmi.

5. ZAKLJUČAK

Značaj analitičke hemije određen je potrebom društva za analitičkim rezultatima, utvrđivanjem kvalitativnog i kvantitativnog sastava supstanci, stepenom razvijenosti društva, društvenom potrebom za rezultatima analize, kao i stepenom razvoja sama analitička hemija.

Citat iz udžbenika analitičke hemije N. A. Menshutkina, objavljenog 1897. godine: „Pošto smo ceo tok nastave analitičke hemije prikazali u obliku zadataka čije je rešenje pruženo učeniku, moramo istaći da za takav rešavanje problema, analitička hemija će obezbediti strogo definisan put. Ova izvesnost (sistematsko rešavanje zadataka analitičke hemije) je od velikog pedagoškog značaja.Student uči da primenjuje svojstva jedinjenja za rešavanje zadataka, izvođenje reakcionih uslova i njihovo kombinovanje. Cijeli ovaj niz mentalnih procesa može se izraziti na ovaj način: analitička hemija vas uči da mislite kemijski. Čini se da je postizanje ovog drugog najvažnije za praktične studije analitičke hemije.”

LISTA KORIŠTENE REFERENCE

1. K.M.Olšanova, S.K. Piskareva, K.M. Baraškov „Analitička hemija“, Moskva, „Hemija“, 1980.

2. „Analitička hemija. Hemijske metode analize", Moskva, "Hemija", 1993.

3. “Osnove analitičke hemije. Knjiga 1", Moskva, "Viša škola", 1999.

4. “Osnove analitičke hemije. Knjiga 2", Moskva, "Viša škola", 1999.

Svaka metoda analize koristi specifičan analitički signal, koji, pod datim uslovima, daju specifični elementarni objekti (atomi, molekuli, joni) koji čine ispitivane supstance.

Analitički signal pruža informacije i kvalitativne i kvantitativne prirode. Na primjer, ako se za analizu koriste reakcije taloženja, kvalitativne informacije se dobijaju na osnovu pojave ili odsustva precipitacije. Kvantitativne informacije se dobijaju iz mase sedimenta. Kada supstanca emituje svetlost pod određenim uslovima, kvalitativna informacija se dobija pojavom signala (emisija svetlosti) na talasnoj dužini koja odgovara karakterističnoj boji, a kvantitativna informacija se dobija iz intenziteta svetlosnog zračenja.

Na osnovu porekla analitičkog signala, metode analitičke hemije se mogu klasifikovati na hemijske, fizičke i fizičkohemijske.

IN hemijske metode provesti kemijsku reakciju i izmjeriti ili masu rezultirajućeg proizvoda - gravimetrijske (težinske) metode, ili volumen reagensa potrošenog na interakciju sa tvari - titrimetrijske, gasno-volumetrijske (volumetrijske) metode.

Volumetrija gasa (gasna volumetrijska analiza) zasniva se na selektivnoj apsorpciji sastojaka gasna mešavina u posudama napunjenim jednim ili drugim apsorberom, nakon čega slijedi mjerenje smanjenja volumena plina pomoću birete. Tako se ugljični dioksid apsorbira otopinom kalijevog hidroksida, kisik otopinom pirogalola, a ugljični monoksid otopinom amonijaka bakrenog hlorida. Volumetrija gasa se odnosi na brze metode analize. Široko se koristi za određivanje karbonata u mineralima i mineralima.

Hemijske metode analize se široko koriste za analizu ruda, stijena, minerala i drugih materijala za određivanje komponenti u njima sa sadržajem od desetina do nekoliko desetina posto. Karakterizirane su hemijske metode analize visoka tačnost(greška analize je obično desetinke procenta). Međutim, ove metode se postepeno zamjenjuju bržim fizičko-hemijskim i fizičkim metodama analize.

Fizičke metode analize se zasnivaju na mjerenju bilo kojeg fizičkog svojstva tvari, što je funkcija sastava. Na primjer, refraktometrija se zasniva na mjerenju relativnih indeksa prelamanja svjetlosti. U aktivacionoj analizi mjeri se aktivnost izotopa itd. Često analiza uključuje prvo hemijsku reakciju, a koncentracija nastalog proizvoda se određuje fizičkim svojstvima, na primjer, intenzitetom apsorpcije svjetlosnog zračenja obojenog produkt reakcije. Takve metode analize nazivaju se fizičko-hemijskim.

Fizičke metode analize karakterišu visoka produktivnost, niske granice detekcije elemenata, objektivnost rezultata analize i visok stepen automatizacije. U analizi stijena i minerala koriste se fizikalne metode analize. Na primjer, metoda atomske emisije se koristi za određivanje volframa u granitima i škriljcima, antimona, kositra i olova u stijenama i fosfatima; metoda atomske apsorpcije - magnezijum i silicijum u silikatima; Rentgenska fluorescencija - vanadij u ilmenitu, magnezitu, glinici; masena spektrometrija - mangan u lunarnom regolitu; neutronska aktivacija - gvožđe, cink, antimon, srebro, kobalt, selen i skandij u ulju; metodom razrjeđivanja izotopa - kobalt u silikatnim stijenama.

Fizičke i fizičko-hemijske metode se ponekad nazivaju instrumentalnim, jer ove metode zahtijevaju korištenje instrumenata (oprema) posebno prilagođenih za provođenje glavnih faza analize i bilježenje njenih rezultata.

Fizičko-hemijske metode analiza može uključivati ​​hemijske transformacije analita, otapanje uzorka, koncentraciju analizirane komponente, maskiranje interferirajućih supstanci i drugo. Za razliku od „klasičnih“ hemijskih metoda analize, gde je analitički signal masa supstance ili njen volumen, fizičko-hemijske metode analize koriste intenzitet zračenja, jačinu struje, električnu provodljivost i potencijalnu razliku kao analitički signal.

Od velikog su praktičnog značaja metode zasnovane na proučavanju emisije i apsorpcije elektromagnetnog zračenja u različitim oblastima spektra. To uključuje spektroskopiju (npr. analiza luminescencije, spektralna analiza, nefelometrija i turbidimetrija i drugo). Važne fizičko-hemijske metode analize uključuju elektrohemijske metode koje koriste mjerenje električnih svojstava tvari (kulometrija, potenciometrija itd.), kao i hromatografiju (na primjer, plinsku hromatografiju, tečnu hromatografiju, hromatografiju jonske izmjene, tankoslojnu hromatografiju) . Uspešno se razvijaju metode zasnovane na merenju brzina hemijskih reakcija (kinetičke metode analize), termičkih efekata reakcija (termometrijska titracija), kao i odvajanju jona u magnetnom polju (masena spektrometrija).

Njen predmet kao nauke je unapređenje postojećih i razvoj novih metoda analize, njihove praktična upotreba, proučavanje teorijskih osnova analitičkih metoda.

U zavisnosti od zadatka, analitička hemija se deli na kvalitativnu analizu koja ima za cilj da utvrdi da li Šta ili koji supstance, u kom se obliku nalazi u uzorku, i kvantitativnu analizu u cilju utvrđivanja Koliko date supstance (elementi, joni, molekularni oblici, itd.) je u uzorku.

Određivanje elementarnog sastava materijalnih objekata naziva se elementarna analiza. Utvrđivanje strukture hemijskih jedinjenja i njihovih smeša na molekularnom nivou naziva se molekularne analize. Jedna od vrsta molekularne analize hemijskih jedinjenja je strukturna analiza koja ima za cilj proučavanje prostornih atomska struktura supstance, utvrđivanje empirijskih formula, molekulskih masa itd. Zadaci analitičke hemije obuhvataju određivanje karakteristika organskih, neorganskih i biohemijskih objekata. Analiza organskih jedinjenja po funkcionalnim grupama naziva se funkcionalna analiza.

Priča

Analitička hemija postoji sve dok postoji hemija u svom modernom smislu, a mnoge tehnike koje se u njoj koriste datiraju iz još ranije ere, ere alhemije, čiji je jedan od glavnih zadataka bio upravo određivanje sastava raznih prirodne supstance i proučavanje procesa njihovih međusobnih transformacija. Ali, razvojem hemije u cjelini, metode rada koje se u njoj koriste znatno su poboljšane, a uz svoj čisto pomoćni značaj kao jednog od pomoćnih odjela hemije, analitička hemija sada ima značaj potpuno samostalnog odjela. hemijskih znanja sa veoma ozbiljnim i važnim teorijskim zadacima. Moderna fizička hemija imala je veoma značajan uticaj na razvoj analitičke hemije, koja ju je obogatila nizom potpuno novih metoda rada i teorijskih osnova, koje uključuju doktrinu rešenja (vidi), teoriju elektrolitičke disocijacije, zakon djelovanje mase (vidi Hemijska ravnoteža) i čitava doktrina hemijskog afiniteta.

Metode analitičke hemije

Poređenje metoda analitičke hemije

Totalnost tradicionalne metode Određivanje sastava supstance njenom sekvencijalnom hemijskom razgradnjom naziva se "vlažna hemija" ("mokra analiza"). Ove metode imaju relativno nisku tačnost, zahtijevaju relativno niske kvalifikacije analitičara i sada su gotovo u potpunosti zamijenjene modernim. instrumentalne metode(optičke, masene spektrometrijske, elektrohemijske, hromatografske i druge fizičko-hemijske metode) određivanje sastava supstance. Međutim, mokra hemija ima svoju prednost u odnosu na spektrometrijske metode – omogućava da se kroz standardizovane procedure (sistematska analiza) direktno odredi sastav i različita oksidaciona stanja elemenata kao što su gvožđe (Fe +2, Fe +3), titan, itd.

Analitičke metode se mogu podijeliti na bruto i lokalne. Grupne metode analize obično zahtijevaju odvojenu, podijeljenu supstancu (reprezentativni uzorak). Lokalne metode odrediti sastav tvari u malom volumenu u samom uzorku, što omogućava sastavljanje "mapa" distribucije hemijska svojstva uzorak duž njegove površine i/ili dubine. Metode također treba istaknuti direktnu analizu, odnosno nije u vezi sa preliminarne pripreme uzorci. Priprema uzorka je često neophodna (npr. drobljenje, pretkoncentracija ili odvajanje). Statističke metode se koriste za pripremu uzoraka, interpretaciju rezultata i procjenu broja analiza.

Metode kvalitativne hemijske analize

Za utvrđivanje kvalitetan sastav bilo koje supstance potrebno je proučiti njena svojstva, koja, sa stanovišta analitičke hemije, mogu biti dve vrste: svojstva supstance kao takve i njena svojstva u hemijskim transformacijama.

Prvi uključuju: fizičko stanje (čvrsto, tekuće, plinovito), njegovu strukturu u čvrstom stanju (amorfno ili kristalna supstanca), boju, miris, ukus itd. Istovremeno, često je moguće utvrditi prirodu date supstance samo na osnovu spoljašnjih svojstava, utvrđenih pomoću ljudskih čula. U većini slučajeva potrebno je transformirati datu supstancu u neku novu sa jasno definisanim karakterističnim svojstvima, koristeći u tu svrhu neke posebno odabrane spojeve zvane reagensi.

Reakcije koje se koriste u analitičkoj hemiji su izuzetno raznolike i zavise od fizičkih svojstava i stepena složenosti sastava supstance koja se proučava. U slučaju kada je očigledno čisto, homogeno hemijsko jedinjenje predmet hemijske analize, posao se obavlja relativno lako i brzo; kada imate posla sa mješavinom više hemijskih jedinjenja, pitanje njene analize postaje komplikovanije, a pri obavljanju posla morate se pridržavati nekog specifičnog sistema kako ne biste previdjeli niti jedan element uključen u supstancu. U analitičkoj hemiji postoje dvije vrste reakcija: vlažne reakcije(u rješenjima) i suhe reakcije.

Reakcije u rastvorima

U kvalitativnoj hemijskoj analizi koriste se samo one reakcije u rastvorima koje se lako percipiraju ljudskim čulima, a trenutak nastanka reakcije prepoznaje se po jednoj od sledećih pojava:

1. stvaranje taloga nerastvorljivog u vodi,
2. promena boje rastvora
3. oslobađanje gasa.

Formiranje sedimenta u reakcijama hemijske analize zavisi od stvaranja neke supstance nerastvorljive u vodi; ako se, na primjer, sumporna kiselina ili sol topiva u vodi dodaju u otopinu bilo koje soli barija, formira se bijeli praškasti talog barijevog sulfata:

BaCl 2 + H 2 SO 4 = 2HCl + BaSO 4 ↓

Imajući na umu da i neki drugi metali mogu dati sličnu reakciju na stvaranje bijelog taloga pod utjecajem sumporne kiseline, na primjer olovo, koje može formirati nerastvorljivu sulfatnu sol PbSO 4, da bismo bili potpuno sigurni da je to upravo jedan ili drugog metala, potrebno je proizvesti više reakcija kalibracije, podvrgavajući talog koji nastaje u reakciji odgovarajućem istraživanju.

Za uspješno izvođenje reakcije formiranja precipitacije, pored odabira odgovarajućeg reagensa, potrebno je pridržavati se i niza vrlo važnih uslova u odnosu na jačinu rastvora soli i reagensa koji se proučava, odnos i jednog i drugog, temperaturu, trajanje interakcije itd. Kada se razmatraju precipitati koji nastaju u reakcijama hemijske analize, potrebno je obratiti pažnju na njihov izgled, odnosno na boju, strukturu (amorfni i kristalni precipitati) itd., kao i na njihova svojstva u odnosu na uticaj toplote, kiselina ili alkalija i sl. Prilikom interakcije slabih rastvora ponekad je potrebno sačekati formiranje taloga do 24-48 sati, pod uslovom da se drže na određenoj temperaturi.

Reakcija stvaranja precipitata, bez obzira na njen kvalitativni značaj u hemijskoj analizi, često se koristi za razdvajanje pojedinih elemenata jedan od drugog. U tu svrhu, otopina koja sadrži spojeve dva ili više elemenata tretira se odgovarajućim reagensom koji može neke od njih pretvoriti u nerastvorljiva jedinjenja, a zatim se nastali talog odvaja od otopine (filtrata) filtracijom, dalje proučavajući ih zasebno. Ako uzmemo, na primjer, soli kalijevog hlorida i barijum hlorida i dodamo im sumpornu kiselinu, nastaje nerastvorljivi talog barijum sulfata BaSO 4 i kalijum sulfata K 2 SO 4 rastvorljivog u vodi, koji se mogu izdvojiti filtracijom. Prilikom odvajanja precipitata tvari netopive u vodi iz otopine, prvo se mora voditi računa da dobije odgovarajuću strukturu koja omogućava da se rad filtriranja obavlja bez poteškoća, a zatim, nakon što se prikupi na filter, potrebno je temeljito oprati od stranih nečistoća. Prema istraživanju V. Ostwalda, mora se imati na umu da je pri korištenju određene količine vode za pranje preporučljivije ispiranje sedimenta više puta u malim porcijama vode nego, naprotiv, nekoliko puta u velike porcije. Što se tiče uspješnosti reakcije razdvajanja bilo kojeg elementa u obliku nerastvorljivog taloga, onda je, na osnovu teorije rješenja, W. Ostwald ustanovio da je za dovoljno potpuno odvajanje bilo kojeg elementa u obliku nerastvorljivog taloga potrebno uvijek je potrebno uzeti višak reagensa koji se koristi za taloženje.

Promjena boje otopine je jedan od veoma važnih znakova u reakcijama hemijske analize i veoma je važan, posebno u vezi sa procesima oksidacije i redukcije, kao i u radu sa hemijskim indikatorima (vidi dole - alkalometrija i acidimetrija).

Primjeri reakcije u boji u kvalitativnoj hemijskoj analizi mogu se koristiti: kalijum tiocijanat KCNS daje karakterističnu krvnocrvenu boju sa solima gvožđe oksida; sa solima željeznog oksida isti reagens ne proizvodi ništa. Ako u otopinu željeznog hlorida FeCl 2, slabo zelene boje, dodate bilo koje oksidaciono sredstvo, na primjer, hlornu vodu, otopina postaje žuta zbog stvaranja željeznog hlorida, koji se najviši stepen oksidacije ovog metala. Ako uzmemo kalijum dihromat K 2 Cr 2 O 7 narandžasta boja i dodajte joj malo sumporne kiseline i malo redukcionog sredstva u otopinu, na primjer, vinski alkohol, narančasta boja mijenja se u tamnozelenu, što odgovara stvaranju najnižeg oksidacijskog stanja hroma u obliku krom sulfatne soli Cr 3 ( TAKO 4) 3.

U zavisnosti od napretka hemijske analize, često je potrebno sprovesti ove procese oksidacije i redukcije. Najvažniji oksidanti su: halogeni, azotna kiselina, vodikov peroksid, kalijum permanganat, kalijum dihidroksid; najvažniji redukcioni agensi su: vodonik u trenutku oslobađanja, sumporovodik, sumporna kiselina, kalaj hlorid, vodonik jodid.

Reakcije evolucije gasa u rastvorima pri izradi kvalitativne hemijske analize najčešće nemaju samostalan značaj i predstavljaju pomoćne reakcije; najčešće se susrećemo sa oslobađanjem ugljičnog dioksida CO 2 - prilikom djelovanja kiselina na soli ugljičnog dioksida, sumporovodika - pri razgradnji sumpornih metala kiselinama itd.

Suhe reakcije

Ove reakcije se koriste u hemijskim analizama, uglavnom u tzv. “preliminarno ispitivanje”, prilikom ispitivanja sedimenata na čistoću, za verifikacione reakcije i prilikom proučavanja minerala. Najvažnije reakcije ove vrste sastoje se od ispitivanja supstance u odnosu na:

1. njegova topljivost pri zagrijavanju,
2. sposobnost bojenja nesvjetlećeg plamena plinski gorionik,
3. isparljivost pri zagrijavanju,
4. oksidacijske i redukcijske sposobnosti.

Za izvođenje ovih testova u većini slučajeva koristi se nesvjetleći plamen plinskog plamenika. Glavne komponente rasvjetnog plina (vodonik, ugljični monoksid, močvarni plin i drugi ugljovodonici) su redukcioni agensi, ali kada sagorijeva na zraku (vidi Sagorijevanje), nastaje plamen, u razni dijelovi u kojima se mogu pronaći uslovi potrebni za redukciju ili oksidaciju, kao i za zagrijavanje na više ili manje visoke temperature.

Test topljivosti vrši prvenstveno u proučavanju minerala, za šta se njihov vrlo mali fragment, fiksiran u tanku platinastu žicu, unosi u dio plamena koji ima najviše visoke temperature, a zatim pomoću lupe promatrajte kako su rubovi uzorka zaobljeni.

Test boje plamena pravi se unošenjem malog uzorka sepije malog uzorka supstance na platinastu žicu, prvo u podnožje plamena, a zatim u njegov dio s najvišom temperaturom.

Test volatilnosti nastaje zagrijavanjem uzorka tvari u cilindru za ispitivanje ili u staklenoj cijevi zatvorenoj na jednom kraju, a hlapljive tvari se pretvaraju u pare, koje se zatim kondenziraju u hladnijem dijelu.

Oksidacija i redukcija u suvom obliku može se proizvesti u kuglicama od taljenog boraksa ( 2 4 7 + 10 2 ) Ispitana tvar se u malim količinama unosi u kuglice dobivene topljenjem ovih soli na platinskoj žici, a zatim se zagrijavaju u oksidirajućem ili redukcijskom dijelu plamena . Restauracija se može izvesti na brojne druge načine, i to: zagrijavanje na štapiću ugljenisanom sodom, užarenjem staklena cijev sa metalima - natrijumom, kalijumom ili magnezijumom, grejanje na drveni ugalj pomoću duvaljke, jednostavno zagrevanje.

Klasifikacija elemenata

Klasifikacija elemenata usvojena u analitičkoj hemiji zasniva se na istoj podeli koja je prihvaćena u opštoj hemiji - na metale i nemetale (metaloide), pri čemu se potonji najčešće razmatraju u obliku odgovarajućih kiselina. Za proizvodnju sistematskih kvalitativna analiza svaka od ovih klasa elemenata je redom podijeljena u grupe sa nekim zajedničkim grupnim karakteristikama.

Metali u analitičkoj hemiji su podijeljeni u dva odjela, koji su pak podijeljeni u pet grupa:

1. Metali čija su jedinjenja sumpora rastvorljiva u vodi- raspodjela metala u ovom odjeljenju u grupe zasniva se na svojstvima njihovih soli ugljičnog dioksida. 1. grupa: kalijum, natrijum, rubidijum, cezijum, litijum. Spojevi sumpora i njihove soli ugljičnog dioksida su topljivi u vodi. Ne postoji opšti reagens za taloženje svih metala ove grupe u obliku nerastvorljivih jedinjenja. 2. grupa: barijum, stroncijum, kalcijum, magnezijum. Jedinjenja sumpora su rastvorljiva u vodi, soli ugljen-dioksida su nerastvorljive. Uobičajeni reagens koji precipitira sve metale ove grupe u obliku netopivih jedinjenja je amonijum karbonat.
2. Metali čija su jedinjenja sumpora nerastvorljiva u vodi- za podjelu ovog odjela u tri grupe koriste omjer svojih jedinjenja sumpora prema slabim kiselinama i amonijum sulfidu. 3. grupa: aluminijum, hrom, gvožđe, mangan, cink, nikl, kobalt.

Aluminij i hrom ne stvaraju spojeve sumpora u vodi; drugi metali formiraju spojeve sumpora, koji su, kao i njihovi oksidi, rastvorljivi u slabim kiselinama. Sumporovodik ih ne taloži iz kiselog rastvora; amonijum sulfid taloži okside ili jedinjenja sumpora. Amonijum sulfid je uobičajen reagens za ovu grupu, a višak njegovih jedinjenja sumpora se ne otapa. 4. grupa: srebro, olovo, bizmut, bakar, paladijum, rodijum, rutenijum, osmijum. Jedinjenja sumpora su netopiva u slabim kiselinama i taložena su sumporovodikom u kiseloj otopini; takođe su nerastvorljivi u amonijum sulfidu. Vodonik sulfid je uobičajen reaktant za ovu grupu. 5. grupa: kalaj, arsen, antimon, zlato, platina. Jedinjenja sumpora su također nerastvorljiva u slabim kiselinama i precipitiraju se sumporovodikom iz kiselog rastvora. Ali oni su rastvorljivi u amonijum sulfidu i sa njim formiraju sulfasoli rastvorljive u vodi.

nemetali (metaloidi) uvijek moraju biti otkriveni u kemijskoj analizi u obliku kiselina koje tvore ili njihovih odgovarajućih soli. Osnova za podjelu kiselina u grupe su svojstva njihovih soli barija i srebra u odnosu na njihovu topljivost u vodi i dijelom u kiselinama. Barijum hlorid je opšti reagens za grupu 1, srebrni nitrat u rastvoru nitrata je za grupu 2, barijum i srebrne soli kiselina grupe 3 su rastvorljive u vodi. 1. grupa: u neutralnom rastvoru, barijum hlorid taloži nerastvorljive soli; Srebrne soli su nerastvorljive u vodi, ali su rastvorljive u azotnoj kiselini. To uključuje kiseline: hromnu, seroznu, sumpornu, vodenu, ugljičnu, silicijumsku, sumpornu, fluorosilicijumsku (barijumove soli, nerastvorljive u kiselinama), arsen i arsen. 2. grupa: u rastvoru zakiseljenom azotnom kiselinom, srebrni nitrat daje talog. Tu spadaju kiseline: hlorovodonična, bromovodična i jodovodična, cijanovodična, sumporovodikova, feri i feri hidrocijanid i jod. 3. grupa: azotna kiselina i perhlorna kiselina, koje se ne talože ni srebrovim nitratom ni barijum hloridom.

Međutim, mora se imati na umu da reagensi naznačeni za kiseline nisu opći reagensi koji bi se mogli koristiti za razdvajanje kiselina u grupe. Ovi reagensi mogu samo dati indikaciju prisutnosti kisele ili druge grupe, a da bi se otkrila svaka pojedinačna kiselina mora se koristiti privatne reakcije koje im pripadaju. Gornja klasifikacija metala i nemetala (metaloida) za potrebe analitičke hemije usvojena je u ruskim školama i laboratorijama (prema N.A. Menshutkinu); u zapadnoevropskim laboratorijama usvojena je druga klasifikacija, međutim, zasnovana u suštini na istim principima.

Teorijska osnova reakcija

Teorijske osnove reakcija kvalitativne hemijske analize u rastvorima moraju se tražiti, kao što je već navedeno, u odeljenjima opšte i fizička hemija o rastvorima i hemijskom afinitetu. Jedan od prvih kritična pitanja je stanje svih minerala u vodenim otopinama u kojem se, prema teoriji elektrolitičke disocijacije, sve tvari koje pripadaju klasama soli, kiselina i alkalija disociraju na ione. Stoga se sve reakcije kemijske analize ne odvijaju između cijelih molekula spojeva, već između njihovih jona. Na primjer, reakcija natrijum klorida NaCl i srebrovog nitrata AgNO 3 odvija se prema jednadžbi:

Na + + Cl - + Ag + + (NO 3) - = AgCl↓ + Na + + (NO 3) - jon natrijuma + jon hlora + jon srebra + anjon azotne kiseline = nerastvorljiva so + anjon azotne kiseline

Shodno tome, srebrni nitrat nije reagens za natrijum hlorid ili hlorovodoničnu kiselinu, već samo za jon hlora. Dakle, za svaku sol u rastvoru, sa stanovišta analitičke hemije, njen kation (jon metala) i anjon (kiselinski ostatak) moraju se razmatrati odvojeno. Za slobodnu kiselinu moraju se uzeti u obzir vodikovi joni i anion; konačno, za svaku alkaliju - metalni kation i hidroksil anjon. A u suštini najvažniji zadatak kvalitativne hemijske analize je proučavanje reakcija različitih jona i kako ih otkriti i odvojiti jedni od drugih.

Da bi se postigao potonji cilj, djelovanjem odgovarajućih reagenasa, joni se pretvaraju u nerastvorljiva jedinjenja koja se talože iz rastvora u obliku precipitacije, ili se izoluju iz rastvora u obliku gasova. U istoj teoriji elektrolitičke disocijacije mora se tražiti objašnjenje za djelovanje kemijskih indikatora, koji često nalaze primjenu u kemijskoj analizi. Prema teoriji W. Ostwalda, svi hemijski indikatori su relativno slabe kiseline, djelimično disocirane u vodenim rastvorima. Štoviše, neki od njih imaju bezbojne cijele molekule i obojene anione, drugi, naprotiv, imaju obojene molekule i bezbojni anion ili anion druge boje; Kada su izloženi uticaju slobodnih jona vodonika kiselina ili hidroksilnih jona alkalija, hemijski indikatori mogu promeniti stepen njihove disocijacije, a istovremeno i boju. Najvažniji pokazatelji su:

1. Metilnarandžasta, koja u prisustvu slobodnih vodikovih jona (kisela reakcija) daje ružičastu boju, a u prisustvu neutralnih soli ili alkalija daje žutu boju;
2. Fenolftalein - u prisustvu hidroksilnih jona (alkalna reakcija) daje karakterističnu crvenu boju, a u prisustvu neutralnih soli ili kiselina je bezbojan;
3. Lakmus pocrveni pod uticajem kiselina, a plav pod uticajem lužine i konačno
4. Kurkumin pod uticajem lužine postaje smeđi, a u prisustvu kiselina ponovo poprima žutu boju.

Hemijski indikatori imaju vrlo važnu primjenu u volumetrijskoj hemijskoj analizi (vidi dolje). U reakcijama kvalitativne hemijske analize često se susreće sa fenomenom hidrolize, odnosno razgradnje soli pod uticajem vode, a vodeni rastvor dobija manje ili više jaku alkalnu ili kiselu reakciju.

Napredak kvalitativne hemijske analize

U kvalitativnoj hemijskoj analizi važno je utvrditi ne samo koji su elementi ili jedinjenja uključeni u sastav date supstance, već i u kojim, približno, relativnim količinama se te komponente nalaze. U tu svrhu uvijek je potrebno poći od određenih količina analizirane tvari (obično je dovoljno uzeti 0,5-1 gram) i, prilikom izvođenja analize, međusobno uporediti količinu pojedinačnih padavina. Takođe je potrebno koristiti rastvore reagensa određene jačine, i to: normalne, polunormalne, jedne desetine normale.

Svaka kvalitativna hemijska analiza podijeljena je u tri dijela:

1. preliminarni test,
2. otkriće metala (katjona),
3. otkriće nemetala (metaloida) ili kiselina (aniona).

Što se tiče prirode analita, mogu se pojaviti četiri slučaja:

1. čvrsta nemetalna supstanca,
2. čvrsta tvar u obliku metala ili metalne legure,
3. tečnost (rastvor),

Prilikom analize čvrsta nemetalna supstanca primarno proizveden vizuelni pregled i mikroskopski pregled, kao i preliminarno ispitivanje gore navedenim metodama analize u suvom obliku. U početku se uzorak neke supstance rastvara, zavisno od njene prirode, u jednom od sledećih rastvarača: vodi, hlorovodoničkoj kiselini, azotnoj kiselini i carskoj vodici (mešavina hlorovodonične i azotne kiseline). Supstance koje se ne mogu rastvoriti ni u jednom od navedenih rastvarača se nekim posebnim tehnikama prenose u rastvor u rastvor, kao što su: spajanje sa sodom ili potašom, ključanje sa rastvorom sode, zagrevanje sa određenim kiselinama, itd. Dobijeni rastvor se podvrgava sistematskoj analizi. sa prethodnim izolovanjem metala i kiselina u grupe i daljom podelom na pojedinačni elementi, koristeći svoje karakteristične privatne reakcije.

Prilikom analize metalna legura određeni njegov uzorak se rastvara u dušičnoj kiselini (u rijetkim slučajevima u aqua regia), a dobijeni rastvor se ispari do suva, nakon čega se čvrsti ostatak rastvori u vodi i podvrgne sistematskoj analizi.

Ako je supstanca tečnost, prije svega, obraća se pažnja na njegovu boju, miris i reakciju na lakmus (kiseli, alkalni, neutralni). Da bi se provjerilo prisustvo bilo kakve čvrste tvari u otopini, mali dio tekućine se ispari na platinastoj ploči ili staklu sata. Nakon ovih preliminarnih testova, tečnost se apalizira konvencionalnim metodama.

Analiza gasovi proizvedeno nekim posebnim metodama naznačenim u kvantitativnoj analizi.

Metode kvantitativne hemijske analize

Kvantitativna hemijska analiza ima za cilj da odredi relativne količine pojedinačnih sastojaka bilo kojeg hemijsko jedinjenje ili mješavine. Metode koje se u njemu koriste zavise od kvaliteta i sastava supstance, pa stoga kvantitativnoj hemijskoj analizi uvek mora prethoditi kvalitativna hemijska analiza

Za izvođenje kvantitativne analize mogu se koristiti dvije različite metode: gravimetrijska i volumetrijska. Metodom težine tijela koja se određuju izoluju se u obliku, ako je moguće, nerastvorljivih ili slabo rastvorljivih jedinjenja poznatog hemijskog sastava i određuje se njihova težina, na osnovu čega se može odrediti količina željenog elementa. proračun. U volumetrijskoj analizi mjere se zapremine titriranih (koji sadrže određenu količinu reagensa) rastvora koji se koriste za analizu. Osim toga, razlikuje se niz posebnih metoda kvantitativne hemijske analize, i to:

1. elektrolitički zasnovano na razdvajanju pojedinačnih metala elektrolizom,
2. kolorimetrijski, proizveden poređenjem intenziteta boje date otopine sa bojom otopine određene jačine,
3. organske analize, koji se sastoji u sagorevanju organske materije u ugljen-dioksid C0 2 i vode H 2 0 i u određivanju prema količini njihovog relativnog sadržaja ugljika i vodika u tvari,
4. analiza gasa, koji se sastoji u određivanju nekim posebnim metodama kvalitativnog i kvantitativnog sastava gasova ili njihovih smeša.

Predstavlja veoma posebnu grupu medicinske hemijske analize, koji pokriva niz različitih metoda za proučavanje krvi, urina i drugih otpadnih produkata ljudskog tijela.

Gravitaciona kvantitativna hemijska analiza

Metode gravimetrijske kvantitativne hemijske analize su dvije vrste: metoda direktne analize I metoda indirektne (indirektne) analize. U prvom slučaju, da se utvrdi komponenta izoluje se u obliku nekog nerastvorljivog jedinjenja i određuje se težina potonjeg. Indirektna analiza zasniva se na činjenici da dvije ili više tvari koje su podvrgnute istom kemijskom tretmanu prolaze kroz nejednake promjene u svojoj težini. Imajući, na primjer, mješavinu kalijevog klorida i natrijum nitrata, možete odrediti prvi od njih direktnom analizom, taloženjem klora u obliku srebrnog klorida i vaganjem. Ako postoji mješavina soli kalija i natrijum hlorida, njihov omjer možete odrediti indirektno tako što ćete sav hlor taložiti u obliku srebrnog hlorida i odrediti njegovu težinu, nakon čega slijedi proračun.

Volumetrijska hemijska analiza

Analiza elektrolize

Kolorimetrijske metode

Elementarna organska analiza

Analiza gasa

Klasifikacija metoda analitičke hemije

• Metode elementarne analize
  • rendgenska spektralna analiza (rentgenska fluorescencija)
  • Analiza neutronske aktivacije ( engleski) (vidi analizu radioaktivacije)
  • Auger elektronska spektrometrija (EOS) ( engleski); vidi Auger efekat
  • Analitička atomska spektrometrija je skup metoda zasnovanih na transformaciji analiziranih uzoraka u stanje pojedinačnih slobodnih atoma čije se koncentracije zatim spektroskopski mjere (ponekad je ovdje uključena i rendgenska fluorescentna analiza, iako se ne zasniva na uzorku). atomizacija i nije povezana sa spektroskopijom atomske pare).
    • MS - masena spektrometrija sa registracijom masa atomskih jona
      • ICP-MS - masena spektrometrija induktivno spregnute plazme (pogledajte induktivno spregnutu plazmu u masenoj spektrometriji)
      • LA-ICP-MS - masena spektrometrija sa induktivno spregnutom plazmom i laserskom ablacijom
      • LIMS - masena spektrometrija laserskih iskri; pogledajte lasersku ablaciju (komercijalni primjer: LAMAS-10M)
      • MSVI - sekundarna ionska masena spektrometrija (SIMS)
      • TIMS - termička jonizacijska masena spektrometrija (TIMS)
      • Masena spektrometrija akceleratora čestica visoke energije (AMS)
    • AAS - atomska apsorpciona spektrometrija
      • ETA-AAS - atomska apsorpciona spektrometrija sa elektrotermalnom atomizacijom (vidi atomske apsorpcione spektrometrije)
      • SVZR - spektroskopija vremena raspadanja šupljine (CRDS)
      • VRLS - laserska spektroskopija unutar šupljine
    • AES - atomska emisiona spektrometrija
      • iskra i luk kao izvori zračenja (vidi iskristanje; električni luk)
      • ICP-AES - atomska emisiona spektrometrija induktivno spregnute plazme
      • LIES - laserska emisiona spektrometrija iskri (LIBS ili LIPS); vidi lasersku ablaciju
    • AFS - atomska fluorescentna spektrometrija (vidi fluorescencija)
      • ICP-AFS - atomska fluorescentna spektrometrija sa induktivno spregnutom plazmom (Baird uređaji)
      • LAFS - laserska atomska fluorescentna spektrometrija
      • APS na lampama sa šupljom katodom (komercijalni primjer: AI3300)
    • AIS - atomska jonizaciona spektrometrija
      • LAIS (LIIS) - laserska atomska jonizacija ili lasersko pojačana jonizaciona spektroskopija (eng. Laserska poboljšana jonizacija, LEI )
      • RIMS - laserska rezonantna jonizaciona spektrometrija mase
      • OG - optogalvanika (LOGS - laserska optogalvanska spektroskopija)

• Druge metode analize
  • titrimetrija, volumetrijska analiza
  • gravimetrijska analiza - gravimetrija, elektrogravimetrija
  • spektrofotometrija (obično apsorpcija) molekularnih gasova i kondenzovane materije
    • elektronska spektrometrija (vidljivi spektar i UV spektrometrija); vidi elektronsku spektroskopiju
    • vibraciona spektrometrija (IR spektrometrija); vidi vibracionu spektroskopiju
  • Ramanova spektroskopija; vidi Ramanov efekat
  • analiza luminiscencije
  • masena spektrometrija sa registracijom masa molekularnih i klaster jona, radikala
  • spektrometrija pokretljivosti jona (

Inženjeri zaštite životne sredine moraju znati hemijski sastav sirovine, proizvodi i otpad iz proizvodnje i životne sredine - vazduh, voda i zemljište; važno je identifikovati štetne materije i odrediti njihovu koncentraciju. Ovaj problem je riješen analitička hemija - nauka o određivanju hemijskog sastava supstanci.

Problemi analitičke hemije rješavaju se uglavnom fizičkim i hemijskim metodama analize, koje se nazivaju i instrumentalnimi. Oni koriste mjerenje nekih fizičkih ili fizičko-hemijskih svojstava supstance da bi odredili njen sastav. Takođe uključuje odeljke posvećene metodama odvajanja i prečišćavanja supstanci.

Svrha ovog kursa predavanja je da se upoznaju sa principima instrumentalnih metoda analize kako bi se snašli u njihovim mogućnostima i na osnovu toga postavili specifične zadatke hemičarima specijalistima i razumjeli značenje dobijenih rezultata analize.

Književnost

Aleskovsky V.B. i dr.. Fizičko-hemijske metode analize. L-d, "Hemija", 1988

Yu.S. Lyalikov. Fizičko-hemijske metode analize. M., izdavačka kuća "Hemija", 1974

Vasiliev V.P. Teorijska osnova fizičke i hemijske metode analize, M., Viša škola, 1979.

A.D. Zimon, N.F. Leshchenko. Koloidna hemija. M., "Agar", 2001

A.I. Mišustin, K.F. Belousova. koloidna hemija ( Toolkit). Izdavačka kuća MIHM, 1990

Prve dvije knjige su udžbenici za studente hemije i stoga su za vas prilično izazovni. Ovo čini ova predavanja veoma korisnima. Međutim, možete čitati pojedina poglavlja.

Nažalost, uprava još nije izdvojila poseban kredit za ovaj predmet, pa je materijal uključen opšti ispit, zajedno sa kursom fizičke hemije.

2. Klasifikacija metoda analize

Pravi se razlika između kvalitativne i kvantitativne analize. Prvi određuje prisustvo određenih komponenti, drugi - njihov kvantitativni sadržaj. Metode analize se dijele na hemijske i fizičko-hemijske. U ovom predavanju ćemo razmatrati samo hemijske metode koje se zasnivaju na transformaciji analita u jedinjenja koja imaju određena svojstva.

U kvalitativnoj analizi anorganskih spojeva ispitivani uzorak se otapanjem u vodi ili otopini kiseline ili lužine prevodi u tekuće stanje, što omogućava detekciju elemenata u obliku kationa i aniona. Na primjer, Cu 2+ joni se mogu identificirati formiranjem kompleksnog 2+ jona koji je svijetlo plave boje.

Kvalitativna analiza je podijeljena na frakcionu i sistematsku. Frakciona analiza - detekcija nekoliko jona u smeši približno poznatog sastava.

Sistematska analiza je potpuna analiza koristeći specifičnu metodu za sekvencijalnu detekciju pojedinačnih jona. Odvojene grupe jona sličnih svojstava izoluju se grupnim reagensima, zatim se grupe jona dijele na podgrupe, a one pak na pojedinačne ione, koji se detektuju pomoću tzv. analitičke reakcije. To su reakcije s vanjskim djelovanjem - stvaranje taloga, oslobađanje plina i promjena boje otopine.

Svojstva analitičkih reakcija - specifičnost, selektivnost i osjetljivost.

Specifičnost omogućava vam da detektujete dati ion u prisustvu drugih jona po karakterističnoj osobini (boja, miris, itd.). Takvih reakcija je relativno malo (na primjer, reakcija detekcije jona NH 4 + djelovanjem lužine na supstancu kada se zagrije). Specifičnost reakcije se kvantitativno procjenjuje vrijednošću graničnog omjera, jednak omjeru koncentracije detektovanog iona i interferirajućih jona. Na primjer, reakcija kapljica na ion Ni 2+ djelovanjem dimetilglioksima u prisustvu iona Co 2+ moguća je pri graničnom omjeru Ni 2+ prema Co 2+ jednakom 1:5000.

Selektivnost(ili selektivnost) reakcije određena je činjenicom da samo nekoliko jona proizvodi sličan vanjski učinak. Selektivnost je veća što je manji broj jona koji daju sličan efekat.

Osjetljivost reakcije karakterizira granica detekcije ili granica razrjeđenja. Na primjer, granica detekcije u mikrokristaloskopskoj reakciji na ion Ca 2+ pod djelovanjem sumporne kiseline je 0,04 μg Ca 2+ u kapi otopine.

Teži zadatak je analiza organskih jedinjenja. Ugljik i vodik se određuju nakon spaljivanja uzorka, bilježeći oslobođeni ugljični dioksid i vodu. Postoji niz tehnika za otkrivanje drugih elemenata.

Klasifikacija metoda analize prema količini.

Komponente se dijele na glavne (1 - 100% po težini), manje (0,01 - 1% po težini) i nečistoće ili tragove (manje od 0,01% mase).

U zavisnosti od mase i zapremine analiziranog uzorka, razlikuje se makroanaliza (0,5 - 1 g ili 20 - 50 ml),

polumikroanaliza (0,1 - 0,01 g ili 1,0 - 0,1 ml),

mikroanaliza (10 -3 - 10 -6 g ili 10 -1 - 10 -4 ml),

ultramikroanaliza (10 -6 - 10 -9 g, ili 10 -4 - 10 -6 ml),

submikroanaliza (10 -9 - 10 -12 g ili 10 -7 - 10 -10 ml).

Klasifikacija prema prirodi čestica koje se određuju:

1.izotop (fizički) - određuju se izotopi

2. elementarni ili atomski - određuje se skup hemijskih elemenata

3. molekularni - određuje se skup molekula koji čine uzorak

4. strukturno-grupna (srednja između atomske i molekularne) - određuju se funkcionalne grupe u molekulima organskih jedinjenja.

5. faza - analiziraju se komponente heterogenih objekata (npr. minerali).

Druge vrste klasifikacijske analize:

Bruto i lokalno.

Destruktivno i nedestruktivno.

Kontakt i daljinski.

Diskretno i kontinuirano.

Važne karakteristike analitičkog postupka su brzina metode (brzina analize), cijena analize i mogućnost njene automatizacije.

U zavisnosti od zadatka, postoje 3 grupe metoda analitičke hemije:

• 1) metode detekcije vam omogućavaju da odredite koji elementi ili supstance (analiti) su prisutni u uzorku. Koriste se za sprovođenje kvalitativne analize;
• 2) metode određivanja omogućavaju utvrđivanje kvantitativnog sadržaja analita u uzorku i koriste se za vršenje kvantitativne analize;
• 3) metode razdvajanja vam omogućavaju da izolujete analit i odvojite ometajuće komponente. Koriste se u kvalitativnoj i kvantitativnoj analizi. Postoji razne metode kvantitativna analiza: hemijska, fizičko-hemijska, fizička itd.

Hemijske metode se zasnivaju na upotrebi hemijskih reakcija (neutralizacija, oksidacija-redukcija, kompleksiranje i taloženje) u koje ulazi analit. Kvalitativni analitički signal u ovom slučaju je vizualni vanjski učinak reakcije - promjena boje otopine, stvaranje ili otapanje taloga, oslobađanje plinovitog proizvoda. U kvantitativnim određivanjima kao analitički signal koristi se volumen oslobođenog plinovitog produkta, masa formiranog taloga i volumen otopine reagensa s točno poznatom koncentracijom koja se troši na interakciju s tvari koja se utvrđuje.

Fizičke metode ne koriste kemijske reakcije, već neke mjere fizička svojstva(optičke, električne, magnetske, termalne itd.) analizirane supstance, koje su u funkciji njenog sastava.

Fizičko-hemijske metode koriste promjene fizičkih svojstava analiziranog sistema kao rezultat kemijskih reakcija. Fizičko-hemijske metode uključuju i hromatografske metode analize, zasnovane na procesima sorpcije-desorpcije supstance na čvrstom ili tečnom sorbentu u dinamičkim uslovima, i elektrohemijske metode (potenciometrija, voltametrija, konduktometrija).

Fizičke i fizičko-hemijske metode se često kombinuju pod uobičajeno ime instrumentalne metode analize, jer se za analizu koriste analitički instrumenti i uređaji koji bilježe fizička svojstva ili njihove promjene. Prilikom provođenja kvantitativne analize mjeri se analitički signal - fizička veličina povezana s kvantitativnim sastavom uzorka. Ako se kvantitativna analiza provodi hemijskim metodama, tada je osnova određivanja uvijek hemijska reakcija.

Postoje 3 grupe metoda kvantitativne analize:

• - Analiza gasa
• - Titrimetrijska analiza
• - Gravimetrijska analiza

Najvažnije među hemijskim metodama kvantitativne analize su gravimetrijska i titrimetrijska metoda, koje se tzv klasične metode analiza. Ove metode su standardne za procjenu tačnosti određivanja. Njihovo glavno područje primjene je precizno određivanje velikih i srednjih količina tvari.

Klasične metode analize se široko koriste u preduzećima hemijska industrija za kontrolu napretka tehnološki proces, kvalitet sirovina i gotovih proizvoda, industrijski otpad. Na osnovu ovih metoda vrši se farmaceutska analiza – utvrđivanje kvaliteta lijekova i lijekovi, koje proizvode hemijska i farmaceutska preduzeća.