MOSKVSKI INSTITUT ZA AUTOMOBILNE I PUTEVE (DRŽAVNI TEHNIČKI UNIVERZITET)
Katedra za hemiju
Odobravam šefa. profesor na katedri
I.M. Papisov "___" ____________ 2007
AA. LITMANOVICH, O.E. LITMANOVICH
ANALITIČKA HEMIJA Dio 1. Kvalitativna hemijska analiza
Toolkit
za studente druge godine specijalnosti „Inženjerska zaštita“ okruženje”
MOSKVA 2007
Litmanovich A.A., Litmanovich O.E. Analitička hemija: Dio 1: Kvalitativna hemijska analiza: Metodološki priručnik / MADI
(GTU) - M., 2007. 32 str.
Pregled osnovnih hemijskih zakona kvalitativna analiza anorganska jedinjenja i njihova primenjivost za određivanje sastava objekata životne sredine. Priručnik je namijenjen studentima specijalnosti „Inženjerska zaštita životne sredine“.
© Moskovski institut za automobile i puteve (dr Technical University), 2008
POGLAVLJE 1. PREDMET I ZADACI ANALITIČKE HEMIJE. ANALITIČKE REAKCIJE
1.1. Predmet i zadaci analitička hemija
Analitička hemija– nauka o metodama za proučavanje sastava supstanci. Koristeći ove metode, utvrđuje se koji hemijski elementi, u kom obliku i u kojoj količini su sadržani u predmetu koji se proučava. U analitičkoj hemiji postoje dva velika odjeljka – kvalitativna i kvantitativna analiza. Analitička hemija rješava postavljene probleme hemijskim i instrumentalnim metodama (fizičkim, fizičko-hemijskim).
IN hemijske metode analiza element koji se određuje pretvara se u jedinjenje koje ima svojstva koja se mogu koristiti za utvrđivanje prisutnosti ovog elementa ili mjerenje njegove količine. Jedan od glavnih načina mjerenja količine nastalog spoja je određivanje mase tvari vaganjem na analitičkoj vagi - gravimetrijskom metodom analize. Metode kvantitativne hemijske analize i instrumentalne metode analize biće obrađene u drugom delu metodološki priručnik u analitičkoj hemiji.
Aktuelni pravac u razvoju moderne analitičke hemije je razvoj metoda za analizu objekata životne sredine, otpadnih i otpadnih voda, emisija gasova. industrijska preduzeća I drumski transport. Analitička kontrola omogućava otkrivanje viška sadržaja posebno štetnih komponenti u ispustima i emisijama, te pomaže u identifikaciji izvora zagađenja životne sredine.
Hemijska analiza se zasniva na osnovnim zakonima opšte i neorganske hemije, sa kojima ste već upoznati. Teorijska osnova hemijske analize obuhvataju: poznavanje svojstava vodenih rastvora; kiselo-bazna ravnoteža u vodi
rješenja; redoks ravnoteže i svojstva supstanci; obrasci reakcija formiranja kompleksa; uslovi za formiranje i otapanje čvrste faze (taloga).
1.2. Analitičke reakcije. Uslovi i načini njihove implementacije
Kvalitativna hemijska analiza se vrši korišćenjem analitičke reakcije, popraćeno primjetnim vanjske promjene: na primjer, oslobađanje plina, promjena boje, stvaranje ili otapanje taloga, u nekim slučajevima - pojava specifičnog mirisa.
Osnovni zahtjevi za analitičke reakcije:
1) Visoka osjetljivost, karakteriziran graničnom vrijednošću detekcije (Cmin) - najniža koncentracija komponente u uzorku otopine pri kojoj ovu tehniku analiza vam omogućava pouzdano otkrivanje ove komponente. Apsolutna minimalna vrijednost mase tvari koja se može detektirati analitičkim reakcijama je od 50 do 0,001 μg (1 μg = 10–6 g).
2) Selektivnost– odlikuje se sposobnošću reagensa da reaguje sa što manje komponenti (elemenata). U praksi pokušavaju da detektuju ione pod uslovima pod kojima selektivna reakcija postaje specifična, tj. omogućava vam da detektujete dati ion u prisustvu drugih jona. As primjeri specifičnih reakcija(kojih je malo) mogu se navesti sljedeće.
a) Interakcija amonijumovih soli sa viškom alkalija pri zagrevanju:
NH4 Cl + NaOH → NH3 + NaCl + H2 O. (1)
Oslobođeni amonijak lako se prepoznaje po karakterističnom mirisu (“ amonijak") ili promjenom boje mokrog indikatorskog papira koji se stavlja na vrat epruvete. Reakcija
omogućava vam da otkrijete prisustvo amonijum jona NH4 + u analiziranom rastvoru.
b) Interakcija soli obojenog gvožđa sa kalijum heksacijanoferatom (III) K3 sa stvaranjem precipitata plave boje(Turnbullova plava, ili pruska plava). Reakcija (dobro vam poznata na temu “Korozija metala” u kursu
Ove reakcije omogućavaju detekciju Fe2+ i Fe3+ jona u analiziranom rastvoru.
Specifične reakcije su pogodne jer se prisustvo nepoznatih jona može odrediti frakcionom metodom - u odvojenim uzorcima analiziranog rastvora koji sadrži druge jone.
3) Brzina reakcije ( velika brzina ) i jednostavnost implementacije.
Visoka brzina reakcije osigurava postizanje termodinamičke ravnoteže u unutarnjem sistemu kratko vrijeme(gotovo brzinom mešanja komponenti tokom reakcija u rastvoru).
Prilikom izvođenja analitičkih reakcija potrebno je zapamtiti šta određuje pomak ravnoteže reakcije u željenom smjeru i njen nastanak na veliku dubinu transformacije. Za reakcije koje se odvijaju u vodenim otopinama elektrolita, na promjenu termodinamičke ravnoteže utječu koncentracija istoimenih iona, pH medija i temperatura. Posebno zavisi od temperature vrijednost ravnotežnih konstanti – konstanti
disocijacija za slabe elektrolite i proizvod rastvorljivosti (SP) za slabo rastvorljive soli i baze
Ovi faktori određuju dubinu reakcije, prinos proizvoda i tačnost određivanja analita (ili samu mogućnost detekcije specifičnog jona pri maloj količini i koncentraciji analita).
Osjetljivost nekih reakcija se povećava u vodenoj organskoj otopini, na primjer, kada se u vodenu otopinu dodaju aceton ili etanol. Na primjer, u vodeno-etanolnoj otopini, rastvorljivost CaSO4 je znatno niža nego u vodenoj (PR vrijednost je manja), što omogućava nedvosmislenu detekciju prisutnosti Ca2+ iona u analiziranoj otopini pri znatno nižim koncentracijama. nego u vodenom rastvoru, kao i da se rastvor najpotpunije oslobodi ovih jona (precipitacija sa H2SO4) da se nastavi sa analizom rastvora.
Sa visokim kvalitetom hemijska analiza Razvija se racionalna sekvenca u odvajanju i detekciji jona – sistematski tok (šema) analize. U ovom slučaju, joni se izoluju iz smeše u grupama, na osnovu njihovog identičnog odnosa prema delovanju određenih grupni reagensi.
Koristi se jedan dio analiziranog rastvora iz kojeg se uzastopno izdvajaju grupe jona u obliku precipitata i rastvora, u kojima se detektuju pojedinačni joni. . Upotreba grupnih reagensa omogućava da se složeni zadatak kvalitativne analize razloži na niz jednostavnijih. Omjer jona prema djelovanju određenih
grupni reagensi su osnova analitička klasifikacija jona.
1.3. Preliminarna analiza vodenog rastvora koji sadrži mešavinu soli po boji, mirisu, pH vrednosti
Prisustvo boje u prozirnom rastvoru predloženom za analizu može ukazivati na prisustvo jednog ili više jona odjednom (tabela 1). Intenzitet boje ovisi o koncentraciji jona u uzorku, a sama boja se može promijeniti ako
Kationi metala formiraju stabilnije kompleksne jone od kompleksnih kationa sa molekulima H2O kao ligandima, za koje je boja rastvora naznačena u tabeli. 1 .
Tabela 1 |
||
Boja rastvora | Mogući kationi | Moguće |
Tirkizna | Cu2+ | |
Cr3+ | ||
Ni2+ | MnO4 2- |
|
Fe3+ (zbog hidrolize) | CrO4 2- , Cr2 O7 2- |
|
Co2+ | MnO4 - |
Mjerenje pH vrijednosti predloženog rješenja ( ako se rastvor priprema u vodi, a ne u rastvoru lužine ili kiseline).
daje dodatne | informacije o | mogući sastav | |||||
tabela 2 |
|||||||
Vlastiti | Moguće | Moguće |
|||||
pH vode | |||||||
nogo sol- | |||||||
Hidroliza | Na+ , K+ , Ba2+ , | SO3 2- , S2- , CO3 2- , |
|||||
obrazovan | Ca2+ | CH3 COO- | |||||
metali s- | (odgovarajući |
||||||
osnovu | elektronski | kiseline – slabe |
|||||
slaba kiselina | porodice) | elektroliti) |
|||||
Hidroliza | NH4+ | Cl-, SO4 2-, NO3 -, Br- |
|||||
obrazovan | (odgovarajući |
||||||
praktično | |||||||
kiselina | |||||||
metali | elektroliti) |
||||||
osnovu | |||||||
Hidroliza | Al3+, Fe3+ | ||||||
osnove | |||||||
Vodene otopine nekih soli mogu imati specifične mirise ovisno o pH otopine zbog stvaranja nestabilnih (razgrađujućih) ili isparljivih spojeva. Dodavanjem rastvora NaOH ili
jake kiseline (HCl, H2SO4), možete lagano unjušiti rastvor (tabela 3).
Tabela 3
pH otopine uzorka | Odgovarajući ion |
||
nakon dodavanja | |||
u rastvoru |
|||
Amonijak | NH4+ |
||
(miris amonijaka) | |||
neprijatno | SO3 2- |
||
miris (SO2) | |||
"ocat" | (sirćetna | CH3 COO- |
|
kiselina CH3 COOH) | |||
(vodonik sulfid H2S) | |||
Uzrok mirisa (vidi tabelu 3) je dobar poznato svojstvo reakcije u otopinama elektrolita - istiskivanje slabih kiselina ili baza (često vodenih otopina plinovitih tvari) iz njihovih soli jakim kiselinama, odnosno bazama.
POGLAVLJE 2. KVALITATIVNA HEMIJSKA ANALIZA KATIONA
2.1. Acid-bazna metoda za klasifikaciju kationa u analitičke grupe
Najjednostavnija i najmanje “štetna” acidobazna (bazna) metoda kvalitativne analize zasniva se na omjeru kationa prema kiselinama i bazama. Kationi se klasifikuju prema sledećim kriterijumima:
a) rastvorljivost hlorida, sulfata i hidroksida; b) bazične ili amfoterne prirode hidroksida;
c) sposobnost stvaranja stabilnih kompleksnih jedinjenja sa amonijakom (NH3) - amonijak (tj. kompleksi amina).
Svi kationi su podijeljeni u šest analitičkih grupa korištenjem 4 reagensa: 2M rastvor HCl, 1M rastvor H2SO4, 2M rastvor NaOH i koncentrovani vodeni rastvor amonijaka
NH4 OH (15-17%) (Tabela 4).
Tabela 4 Klasifikacija kationa po analitičkim grupama
Grupa | Rezultat |
||
grupne akcije |
|||
reagens |
|||
Ag+, Pb2+ | Precipitat: AgCl, PbCl2 |
||
1M H2SO4 | (Pb2+), Ca2+, | Talog (bijeli): BaSO4, |
|
Ba2+ | (PbSO4), CaSO4 |
||
Al3+, Cr3+, Zn2+ | Rješenje: [Al(OH)4 ]– , |
||
(višak) | – , 2– |
||
NH4OH (konc.) | Fe2+, Fe3+, Mg2+, | Talog: Fe(OH)2, |
|
Mn2+ | Fe(OH)3, Mg(OH)2, |
||
Mn(OH)2 |
|||
NH4OH (konc.) | Cu2+, Ni2+, Co2+ | Rješenje (obojeno): |
|
2+, plava |
|||
2+, plava |
|||
2+, žuta (uključeno |
|||
vazduh postaje plavi zbog |
|||
oksidacija do Co3+) |
|||
Odsutan | NH4 + , Na+ , K+ |
Očigledno je da je data lista kationa daleko od potpune i uključuje katione koji se u praksi najčešće susreću u analiziranim uzorcima. Osim toga, postoje i drugi principi klasifikacije po analitičkim grupama.
2.2. Unutargrupna analiza kationa i analitičke reakcije za njihovu detekciju
2.2.1. Prva grupa (Ag+, Pb2+)
Ispitni rastvor koji sadrži katione Ag+, Pb2+
↓ + 2M rastvor HCl + C 2 H5 OH (za smanjenje rastvorljivosti PbCl2)
Ako PC > PR, bijeli talog mješavine hlorida,
koji su odvojeni od rastvora (rešenje se ne analizira):
Ag+ + Cl– ↔ AgCl↓ i Pb2+ + 2Cl– ↔ PbCl2 ↓ (3)
Očigledno je da bi pri niskim koncentracijama precipitiranih kationa koncentracija Cl– aniona trebala biti relativno visoka.
↓ Do dijela taloga + H2 O (destilirana) + ključanje
Djelomično prelazi u rješenje | Sediment sadrži sav AgCl i |
||
Pb 2+ joni (pomak ravnoteže | djelimično PbCl2 | ||
(3) lijevo, jer PC< ПР для PbCl2 ) | |||
↓ + NH4 OH (konc.) | |||
Detekcija u rastvoru, | |||
1. Otapanje AgCl zbog |
|||
odvojeno od sedimenta: | kompleksacija: | ||
1. Sa reagensom KI (nakon | AgCl↓+ 2NH4 OH(g) → | ||
hlađenje): | →+ +Cl– +2H2 O |
||
Pb2+ + 2I– → PbI2 ↓ (zlatni | |||
kristali) (4) | |||
↓+ 2M rastvor HNO3 | |||
↓ do pH<3 | |||
2. Taloženje AgCl zbog |
|||
raspad kompleksnog jona: |
|||
Cl– + 2HNO3 | |||
→AgCl↓+ 2NH4 + + 2NO3 | |||
↓ Do 2. dijela taloga mješavine hlorida + 30%
Analitička hemija nauka o metodama za proučavanje sastava materije. Sastoji se od dva glavna dijela: kvalitativna analiza i kvantitativna analiza. skup metoda za utvrđivanje kvalitativnog hemijskog sastava tijela - identifikacija atoma, jona, molekula koji čine tvar koja se analizira. Najvažnije karakteristike svake metode kvalitativne analize su: specifičnost i osjetljivost. Specifičnost karakteriše sposobnost detekcije željenog elementa u prisustvu drugih elemenata, na primer, gvožđa u prisustvu nikla, mangana, hroma, vanadijuma, silicijuma, itd. Osetljivost određuje najmanju količinu elementa koja se ovim može detektovati. metoda; osjetljivost se za moderne metode izražava vrijednostima reda 1 mcg(jedan milioniti dio grama). Kvantitativna analiza je skup metoda za određivanje kvantitativnog sastava tijela, odnosno kvantitativnih odnosa u kojima se hemijski elementi ili pojedinačna jedinjenja nalaze u analiziranoj tvari. Najvažnija karakteristika svake metode kvantitativne analize je, uz specifičnost i osjetljivost, tačnost. Tačnost analize izražava se vrijednošću relativne greške, koja u većini slučajeva ne bi trebala prelaziti 1-2%. Osjetljivost u kvantitativnoj analizi izražava se u procentima. Mnoge moderne metode imaju vrlo visoku osjetljivost. Tako je metodom radioaktivacione analize moguće utvrditi prisustvo bakra u silicijumu sa tačnošću od 2×10 -8%. Zbog nekih specifičnosti u A. x. Uobičajeno je da se istakne analiza organskih supstanci (vidi dolje). Posebno mjesto u A. x. zauzima na osnovu čitavog skupa metoda kvalitativne i kvantitativne, neorganske i organske analize u njihovoj primeni na određeni objekat. Tehnička analiza obuhvata analitičku kontrolu procesa proizvodnje, sirovina, gotovih proizvoda, vode, vazduha, otpadnih gasova itd. min. za posebnu definiciju. Utvrđivanje prikladnosti proizvoda za ljudske potrebe ima staru istoriju koliko i sama proizvodnja. U početku je takva definicija bila usmjerena na utvrđivanje razloga za nesklad između rezultirajućih svojstava proizvoda i željenih ili potrebnih. To se odnosilo i na prehrambene proizvode - kao što su hleb, pivo, vino itd., za ispitivanje čiji su ukus, miris, boja korišćeni (ove metode ispitivanja, koje se nazivaju organoleptički, koriste se i u savremenoj prehrambenoj industriji). Sirovine i proizvodi antičke metalurgije - rude, metali i legure koji su korišćeni za izradu proizvodnih alata (bakar, bronza, gvožđe) ili za ukrašavanje i razmenu dobara (zlato, srebro), ispitivani su na njihovu gustinu i mehanička svojstva. kroz probno topljenje. Skup sličnih metoda za ispitivanje plemenitih legura još uvijek se koristi u analizi. Utvrđen je kvalitet boja, keramike, sapuna, kože, tkanina, stakla i lijekova. U procesu takve analize počeli su se razlikovati pojedinačni metali (zlato, srebro, bakar, kalaj, željezo), alkalije i kiseline. Tokom alhemijskog perioda razvoja hemije (vidi Alhemija), karakterisanog razvojem eksperimentalnog rada, povećao se broj prepoznatljivih metala, kiselina, alkalija, pojavio se koncept soli, sumpora kao zapaljive supstance itd. U istom periodu izumljeni su mnogi instrumenti za hemijska istraživanja, primenjeno vaganje proučavanih i korišćenih supstanci (14-16 vek). Glavni značaj alhemijskog perioda za budućnost A. x. je da su otkrivene čisto hemijske metode za razlikovanje pojedinačnih supstanci; dakle, u 13. veku. otkriveno je da "jaka votka" (azotna kiselina) otapa srebro, ali ne rastvara zlato, a "carska voda" (smjesa azotne i hlorovodonične kiseline) takođe rastvara zlato. Alhemičari su postavili temelje za hemijske definicije; Prije toga, tvari su se razlikovale po svojim fizičkim svojstvima. U periodu atrohemije (16-17 stoljeće) udio hemijskih istraživačkih metoda još više se povećao, posebno metoda „vlažnog“ kvalitativnog istraživanja tvari prebačenih u otopine: na primjer, srebro i hlorovodonična kiselina su prepoznate po reakciji njihovih stvaranje taloga u mediju dušične kiseline; korištene reakcije za stvaranje obojenih proizvoda, na primjer željeza s taninima. Početak naučnog pristupa hemijskoj analizi postavio je engleski naučnik R. Bojl (17. vek), kada je, odvojivši hemiju od alhemije i medicine i uzevši osnovu hemijskog atomizma, uveo pojam hemijskog elementa kao dalje nerazgradiva komponenta raznih supstanci. Prema Boyleu, predmet hemije je proučavanje ovih elemenata i kako se oni kombinuju da bi formirali hemijska jedinjenja i smeše. Boyle je razlaganje supstanci na elemente nazvao "analizom". Čitav period alhemije i jatrohemije bio je uglavnom period sintetičke hemije; Dobiveno je mnogo neorganskih i nekih organskih jedinjenja. Ali kako je sinteza bila usko povezana sa analizom, vodeći pravac u razvoju hemije tog vremena bila je upravo analiza. Nove tvari dobivene su procesom sve rafiniranije razgradnje prirodnih proizvoda. Tako skoro do sredine 19. veka. hemija se razvila prvenstveno kao hemijska hemija; Napori hemičara bili su usmjereni na razvoj metoda za određivanje kvalitativno različitih principa (elemenata) i uspostavljanje kvantitativnih zakona njihove interakcije. Od velikog značaja u hemijskoj analizi bilo je razlikovanje gasova koji su se ranije smatrali jednom supstancom; Ova istraživanja su počela sa holandskim naučnikom van Helmontom (17. vek), koji je otkrio ugljen-dioksid. Najveće uspjehe u ovim studijama postigli su J. Priestley, K.V. Scheele, A.L. Lavoisier (18. vijek). Eksperimentalna hemija je dobila čvrstu osnovu u zakonu održanja mase supstanci tokom hemijskih operacija koje je ustanovio Lavoisier (1789). Istina, još ranije je ovaj zakon u opštijem obliku izrazio M. V. Lomonosov (1758), a švedski naučnik T. A. Bergman koristio je očuvanje mase supstanci za potrebe hemijske analize. Bergman je zaslužan za stvaranje sistematskog toka kvalitativne analize, u kojoj se ispitivane supstance, prevedene u rastvoreno stanje, zatim dele u grupe pomoću reakcija taloženja sa reagensima i dalje dele u još manje grupe dok se ne može odrediti svaki element posebno. Bergman je predložio sumporovodik i alkalije kao glavne grupe reagensa, koji se i danas koriste. Sistematizirao je i kvalitativnu analizu “na suho”, zagrijavanjem tvari, što dovodi do stvaranja “bisera” i naslaga raznih boja. Dalje poboljšanje sistematske kvalitativne analize izvršili su francuski hemičari L. Vauquelin i L. J. Tenard, njemački hemičari G. Rose i K. R. Fresenius i ruski hemičar N. A. Menshutkin. U 20-30-im godinama. 20ti vijek Sovjetski hemičar N.A. Tananaev, na osnovu značajno proširenog skupa hemijskih reakcija, predložio je frakcionu metodu kvalitativne analize, u kojoj nema potrebe za sistematskom analizom, podelom na grupe i upotrebom vodonik sulfida. Kvantitativna analiza se u početku zasnivala na reakcijama taloženja elemenata koji su se određivali u obliku slabo rastvorljivih jedinjenja, čija je masa zatim odmerena. Ova gravimetrijska (ili gravimetrijska) metoda analize je također značajno poboljšana od Bergmanovog vremena, uglavnom zbog poboljšanja vaga i tehnika vaganja i upotrebe različitih reagenasa, posebno organskih, koji tvore najmanje rastvorljiva jedinjenja. U prvoj četvrtini 19. vijeka. Francuski naučnik J. L. Gay-Lussac predložio je volumetrijsku metodu kvantitativne analize (volumetrijske), u kojoj se, umjesto vaganja, mjere zapremine rastvora supstanci u interakciji. Ova metoda, koja se naziva i metoda titracije ili titrimetrijska metoda, i dalje je glavna metoda kvantitativne analize. Značajno se proširio kako zbog povećanja broja hemijskih reakcija koje se u njemu koriste (reakcije taloženja, neutralizacije, formiranja kompleksa, oksidacije-redukcije), tako i upotrebom mnogih indikatora (supstanci koje promjenom boje ukazuju na završetak reakcije između rastvora u interakciji) itd. indikacija (određivanjem različitih fizičkih svojstava rastvora, kao što su električna provodljivost ili indeks loma). Analizu organskih supstanci koje sadrže ugljik i vodonik kao glavne elemente kroz sagorijevanje i određivanje produkata izgaranja - ugljičnog dioksida i vode - prvi je izvršio Lavoisier. Dodatno su ga poboljšali J. L. Gay-Lussac i L. J. Thénard i J. Liebig. Godine 1911. austrijski hemičar F. Pregl razvio je tehniku za mikroanalizu organskih jedinjenja, za koju je nekoliko mg originalna supstanca. Zbog složene strukture molekula organskih supstanci, njihovih velikih veličina (polimera) i izraženog izomerizma, organska analiza uključuje ne samo elementarnu analizu - određivanje relativnih količina pojedinih elemenata u molekuli, već i funkcionalnu analizu - određivanje priroda i broj pojedinačnih karakterističnih atomskih grupa u molekuli. Funkcionalna analiza se zasniva na karakterističnim hemijskim reakcijama i fizičkim svojstvima jedinjenja koja se proučavaju. Gotovo do sredine 20. vijeka. analiza organskih supstanci se, zbog svoje specifičnosti, razvijala na svoje načine, različite od neorganske analize, i nije bila uključena u akademske predmete iz hemijskog inženjerstva. Analiza organskih supstanci smatrana je dijelom organske hemije. Ali onda, sa pojavom novih, uglavnom fizičkih, metoda analize i širokom upotrebom organskih reagensa u neorganskoj analizi, obe ove grane A. hemije. počeli približavati i sada predstavljaju jedinstvenu zajedničku naučnu i obrazovnu disciplinu. Sjekira. kao nauka obuhvata teoriju hemijskih reakcija i hemijskih svojstava supstanci i kao takva se poklapala sa njom u prvom periodu razvoja opšte hemije. Međutim, u 2. polovini 19. veka, kada je u hemijskoj analizi dominantan položaj „mokri metod“, odnosno analiza u rastvorima, uglavnom vodenim, predmet hemijske analize. počeo proučavati samo one reakcije koje daju analitički vrijedan karakterističan proizvod - nerastvorljivo ili obojeno jedinjenje koje nastaje tijekom brze reakcije. Godine 1894. njemački naučnik W. Ostwald prvi je iznio naučne osnove hemije. kao teorija hemijske ravnoteže jonskih reakcija u vodenim rastvorima. Ova teorija, dopunjena rezultatima svih kasnijih razvoja jonske teorije, postala je osnova atomske hemije. Rad ruskih hemičara M. A. Iljinskog i L. A. Čugajeva (kraj 19. - početak 20. veka) postavio je osnovu za upotrebu organskih reagensa, koje karakteriše velika specifičnost i osetljivost, u neorganskoj analizi. Istraživanja su pokazala da svaki anorganski ion karakteriše hemijska reakcija sa organskim jedinjenjem koje sadrži određenu funkcionalnu grupu (tzv. funkcionalno-analitička grupa). Od 20-ih godina. 20ti vijek u hemijskoj analizi, uloga instrumentalnih metoda je počela da raste, vraćajući analizu ponovo na proučavanje fizičkih svojstava analiziranih supstanci, ali ne onih makroskopskih svojstava kojima je analiza delovala u periodu pre nastanka naučne hemije, već atomskih i molekularna svojstva. Moderna A. x. široko koristi atomske i molekularne spektre emisije i apsorpcije (vidljivi, ultraljubičasti, infracrveni, rendgenski, radiofrekventni i gama spektri), radioaktivnost (prirodnu i umjetnu), masenu spektrometriju izotopa, elektrohemijska svojstva jona i molekula, svojstva adsorpcije itd. (vidi Kolorimetrija, Luminescencija, Mikrohemijska analiza, Nefelometrija, Aktivaciona analiza, Spektralna analiza, Fotometrija, Kromatografija, Elektronska paramagnetna rezonanca, Elektrohemijske metode analize). Primjena analitičkih metoda zasnovanih na ovim svojstvima podjednako je uspješna u neorganskoj i organskoj analizi. Ove metode značajno produbljuju mogućnosti dešifrovanja sastava i strukture hemijskih jedinjenja, njihovog kvalitativnog i kvantitativnog određivanja; omogućavaju povećanje osjetljivosti određivanja na 10 -12 - 10 -15% nečistoće, zahtijevaju malu količinu analita, a često se mogu koristiti i za tzv. ispitivanje bez razaranja (tj. koje nije praćeno uništavanjem uzorka supstance), može poslužiti kao osnova za automatizaciju procesa analize proizvodnje. Istovremeno, široka upotreba ovih instrumentalnih metoda postavlja nove izazove za A. kh. kao nauka, zahteva generalizaciju metoda analize ne samo na osnovu teorije hemijskih reakcija, već i na osnovu fizičke teorije strukture atoma i molekula. A. hemija, koja igra važnu ulogu u napretku hemijske nauke, takođe je od velikog značaja u kontroli industrijskih procesa i u poljoprivredi. Razvoj A. ch. u SSSR-u je usko povezan sa industrijalizacijom zemlje i kasnijim opštim napretkom. Mnogi univerziteti imaju katedre za hemijsko inženjerstvo koje obučavaju visoko kvalifikovane analitičke hemičare. Sovjetski naučnici razvijaju teorijske osnove hemije A. i nove metode za rješavanje naučnih i praktičnih problema. Pojavom industrija kao što su nuklearna industrija, elektronika, proizvodnja poluprovodnika, retkih metala i kosmohemija, istovremeno se javila potreba za razvojem novih suptilnih i suptilnih metoda za kontrolu čistoće materijala, gde je u mnogim slučajevima sadržaj nečistoća ne bi trebao biti veći od jednog atoma na 1-10 miliona atoma proizvedenog proizvoda. Sve ove probleme uspješno rješavaju sovjetski analitički hemičari. Unaprijeđuju se i stare metode kontrole hemijske proizvodnje. Razvoj A. ch. Kao posebna grana hemije, zaživelo je izdavanje specijalnih analitičkih časopisa u svim industrijalizovanim zemljama sveta. U SSSR-u se objavljuju dva takva časopisa - "Fabrička laboratorija" (od 1932.) i "Časopis za analitičku hemiju" (od 1946.). Postoje i specijalizovani međunarodni časopisi o pojedinačnim delovima hemijske hemije, na primer, časopisi o hromatografiji i elektroanalitičkoj hemiji. Specijalisti za A. x. pripremaju se na posebnim odsjecima univerziteta, hemijsko-tehnoloških tehničkih škola i stručnih škola. Lit.: Aleksejev V.N., Kurs kvalitativne hemijske polumikroanalize, 4. izd., M. 1962: svoje. Kvantitativna analiza, 2. izd. , M., 1958; Lyalikov Yu.S., Fizičko-hemijske metode analize, 4. izdanje, M., 1964; Yuing G.D. Instrumentalne metode hemijske analize, trans. sa engleskog, M., 1960; Lurie Yu. Yu., Priručnik za analitičku hemiju, M., 1962. Yu. A. Klyachko.
Velika sovjetska enciklopedija. - M.: Sovjetska enciklopedija. 1969-1978 .
Pogledajte šta je "analitička hemija" u drugim rječnicima:
Ispituje principe i metode određivanja hemijskog sastava supstance. Uključuje kvalitativnu analizu i kvantitativnu analizu. Analitička hemija je nastala zajedno sa neorganskom hemijom ranije od drugih hemijskih nauka (do kraja 18. veka hemija ... ... Veliki enciklopedijski rječnik
analitička hemija- (analitika) – nauka koja razvija opštu metodologiju, metode i sredstva za dobijanje eksperimentalnih informacija o hemijskom sastavu supstance i razvija metode za analizu različitih objekata. Preporuke o terminologiji analitičke hemije ... ... Hemijski pojmovi
ANALITIČKA HEMIJA, proučava principe i metode identifikacije supstanci i njihovih komponenti (kvalitativne analize), kao i određivanje kvantitativnog odnosa komponenti (atoma, molekula, faza itd.) u uzorku (kvantitativna analiza). Do 1...... Moderna enciklopedija
ANALITIČKA HEMIJA- ANALITIČKA HEMIJA, odsjek za hemiju koji razvija teorijsku osnove i praktične metode hemijske analize (vidi) ... Velika medicinska enciklopedija
U teorijskoj osnove analitike zauzimaju značajno mjesto, uključujući i statističku. obrada rezultata. Analitička teorija takođe uključuje doktrinu selekcije i pripreme, izradu šeme analize i izbor metoda, principe i načine automatizacije analize, upotrebu računara, kao i osnove nacionalnih ekonomija. korišćenje hemijskih rezultata. analiza. Posebnost analitičkog je proučavanje ne općih, već pojedinačnih, specifičnih. svetinje i karakteristike objekata, što osigurava selektivnost množine. analit metode. Zahvaljujući bliskoj povezanosti sa dostignućima fizike, matematike, biologije itd. oblasti tehnologije (ovo se posebno odnosi na metode analize) analitička transformacija. u disciplinu na raskrsnici nauka.
Gotovo sve metode određivanja su zasnovane na zavisnosti s.l. mjerljiva svojstva supstanci zavise od njihovog sastava. Stoga je važno područje analitičkih istraživanja pretraživanje i proučavanje takvih ovisnosti kako bi se pomoću njih riješili analiti. zadataka. U ovom slučaju, gotovo uvijek je potrebno pronaći nivo povezanosti svojstva i kompozicije, razviti metode za registraciju svojstva (analitički signal), eliminisati smetnje od drugih komponenti, eliminisati ometajući uticaj različitih komponenti. faktori (npr. fluktuacije temperature). Veličina analita. signal se pretvara u jedinice koje karakteriziraju broj ili komponente. Izmjeriti se, na primjer, masa, zapremina, apsorpcija svjetlosti.
Velika pažnja se poklanja teoriji metoda analize. Theory chem. a dijelom i fizičko-hemijski. metode zasniva se na idejama o nekoliko osnovnih. vrste hem. p-cije se široko koriste u analizama (kiselina-bazna, oksidaciono-redukciona,) i nekoliko važnih procesa (-,). Pažnja na ova pitanja je zbog istorije razvoja analitičke i praktične nauke. značaj odgovarajućih metoda. Pošto je, međutim, udio hemijskih metode se smanjuje, a udio fizičko-hemijskih. i fizički metode raste, unapređivanje teorije metoda posljednje dvije grupe i integracija teorijskih postaje od velike važnosti. aspekti pojedinačnih metoda u opštoj analitičkoj teoriji.
Istorija razvoja. Ispitivanje materijala vršeno je u antičko doba, na primjer. ispitane da bi se utvrdila njihova pogodnost za topljenje, razg. proizvodi - za određivanje sadržaja Au i Ag u njima. Alhemičari 14-16 vijeka. po prvi put primijenjen i izveo ogromnu količinu eksperimenata. radi na proučavanju svete vode, postavljajući temelje za hemiju. metode analize. U 16.-17. vijeku. (period) pojavile su se nove hemikalije. metode za detekciju supstanci na osnovu rastvora u rastvoru (npr. otkrivanje Ag+ formiranjem precipitata sa Cl-). R. Boyle se smatra osnivačem naučne analitičke nauke, koji je uveo koncept „hemijske analize“.
Do 1. poluvremena. 19. vek analitička je bila glavna odjeljak. Tokom ovog perioda, mnogi su otkriveni. chem. elemenata, identifikuju se komponente određene prirode. in-in, uspostavljaju se višestruki odnosi, . T. Bergman je razvio sistematsku šemu. analize, uveo H 2 S kao analit. , predložene metode analize plamena za dobijanje bisera itd. U 19. vijeku sistematično kvalitete analizu su poboljšali G. Rose i K. Fresenius. Ovo isto stoljeće obilježili su ogromni uspjesi u razvoju količina. analiza. Napravljen je titrimetrijski test. metoda (F. Decroisille, J. Gay-Lussac), gravimetrijska značajno poboljšana. analiza, razvijene metode. Razvoj organizacionih metoda bio je od velikog značaja. veze (J. Liebig). U kon. 19. vek Razvijena je analitička teorija, zasnovana na doktrini hemije. u okruzima sa učešćem (glavni uzorak V. Ostwald). Do tada su metode analize u vodenim rastvorima zauzimale dominantno mesto u analitičkim istraživanjima.
U 20. veku metode za mikroanalizu org. veze (F. Pregl). Predložena je polarografija. metoda (Ya. Heyrovsky, 1922). Mnogi fizički i hemijski i fizički metode, npr. masena spektrometrija, X-zrake, nuklearna fizika. Otkriće (M.S. Cvet, 1903), a potom i stvaranje njegovih različitih varijanti, a posebno distribucija, bili su od velike važnosti. (A. Martin i R. Sint, 1941).
U Rusiji i SSSR-u, radovi N.A. bili su od velikog značaja za razvoj analitičke nauke. Menshutkin (njegov udžbenik iz analitike doživio je 16 izdanja). M.A. Iljinski, a posebno L.A. Čugajev je uveo org u praksu. analit (kraj 19. - početak 20. vijeka), N.A. Tananaev je razvio metodu kvaliteta. analiza (istovremeno sa F. Feiglom, 20-te godine 20. veka). N.A. Izmailov i M.S. Schreiber su prvi opisali 1938. 1940-ih godina Izvori plazme su predloženi za analizu atomske emisije. Sovjetski naučnici su takođe dali veliki doprinos proučavanju njegovog analita. upotreba (I.P. Alimarin, A.K. BabkoKh u teoriji djelovanja organskih analita, u razvoju metoda fotometrijske analize, atomske apsorpcije, u analitičkoj analizi pojedinih elemenata, posebno rijetkih i platine, te niza objekata - visoke čistoće , mineralne sirovine itd.
Zahtjevi prakse uvijek su podsticali razvoj analitičke nauke. Dakle, 40-70-ih godina. 20ti vijek U vezi sa potrebom da se analiziraju nuklearni, poluvodički i drugi materijali visoke čistoće, stvorene su osjetljive metode kao što su spektrometrija iskri, hemijska spektralna analiza i voltametrija, koje omogućavaju određivanje do 10 -7 - 10 -8% nečistoća. u čistom in-wahu, tj. 1 dio nečistoće na 10-1000 milijardi dijelova baze. in-va. Za razvoj željeznog čelika, posebno u vezi s prelaskom na proizvodnju brzoreznog konverterskog čelika, brza analiza postala je ključna. Upotreba tzv Kvantometar-fotoelektrični. uređaji za višeelementne optičke spektralna ili rendgenska analiza omogućava da se analiza izvrši tokom topljenja za nekoliko minuta. minuta.
Potreba za analizom složenih mješavina org. spojeva je dovela do intenzivnog razvoja, što omogućava analizu složenih mješavina koje sadrže nekoliko. desetine pa čak i stotine. Analitička sredstva. doprinijelo ovladavanju energijom, proučavanju svemira i okeana, razvoju elektronike i napretku. Sci.
Predmet studija. Važnu ulogu igra razvoj teorije selekcije analiziranih materijala; Obično se pitanja uzorkovanja rješavaju zajedno sa stručnjacima u oblastima koje se proučavaju (na primjer, geolozi, metalurzi). Analitičar razvija metode razgradnje – fuzije i sl. koje treba da obezbede potpuno „otvaranje“ uzorka i da spreče gubitak utvrđenih komponenti i kontaminaciju spolja. Analitički zadaci uključuju razvoj tehnika za opšte analitičke operacije kao što su merenje zapremine i kalcinacija.
Jedan od zadataka analitičke hemije je da odredi pravce razvoja analita. izrada instrumenata, izrada novih kola i dizajna uređaja (što najčešće služi kao završna faza razvoja metode analize), kao i sinteza novih analita. reagensi.
Za količine. analize su veoma važne metrološke. karakteristike metoda i instrumenata. S tim u vezi, analitička proučavanja problema kalibracije, proizvodnje i upotrebe uporednih uzoraka (uključujući) i drugih sredstava za osiguranje ispravnosti analize. Stvorenja Obrada rezultata analize, uključujući i korištenje kompjutera, se odvija. Za uslove analize koriste se teorija informacija i matematika. teorija korisnosti, teorija prepoznavanja obrazaca i druge grane matematike. Računari se koriste ne samo za obradu rezultata, već i za upravljanje instrumentima, uzimajući u obzir smetnje, kalibraciju, ; postoje analiti. zadatke koji se mogu riješiti samo uz pomoć kompjutera, na primjer. org. veze pomoću teorije umjetnosti. inteligenciju (vidi Automatska analiza).
Metode određivanja - osnovne. grupa analitičkih metoda. Osnove kvantitativnih metoda. analiza leži zavisnost k.-l. mjerljivo svojstvo, najčešće fizičko, iz sastava uzorka. Ova zavisnost mora biti opisana na određen i poznat način.
Za analizu su potrebne različite metode, jer svaka ima svoje prednosti i ograničenja. Da, izuzetno je osetljiv. metode radioaktivacije i spektralne mase zahtijevaju složenu i skupu opremu. Jednostavan, pristupačan i vrlo osjetljiv. kinetički metode ne daju uvijek potrebnu ponovljivost rezultata. Prilikom evaluacije i poređenja metoda, prilikom izbora istih za rješavanje konkretnih problema, mnogi se uzimaju u obzir. faktori: metrološki parametri, obim moguće upotrebe, dostupnost opreme, kvalifikacije analitičara, tradicija, itd. Najvažniji među ovim faktorima su metrološki. parametri, kao što su granica detekcije ili opseg (broj), u kojima metoda daje pouzdane rezultate, te tačnost metode, tj. tačnost i ponovljivost rezultata. U nekim slučajevima, „višekomponentne“ metode su od velike važnosti, koje omogućavaju određivanje velikog broja komponenti odjednom, na primjer. atomska emisija i rendgensko zračenje
4.2. HROMATOGRAFSKE METODE
4.3. HEMIJSKE METODE
4.4. ELEKTROHEMIJSKE METODE
4.5. SPEKTROSKOPSKE METODE
4.6. MASE SPEKTROMETRIJSKE METODE
4.7. METODE ANALIZE ZASNOVANE NA RADIOAKTIVNOSTI
4.8. TERMIČKE METODE
4.9. METODE BIOLOŠKE ANALIZE
5. ZAKLJUČAK
6. LISTA KORIŠTENE REFERENCE
UVOD
Hemijska analiza služi kao sredstvo za praćenje proizvodnje i kvaliteta proizvoda u nizu sektora nacionalne privrede. Istraživanje minerala se u različitom stepenu zasniva na rezultatima analize. Analiza je glavni način praćenja zagađenja životne sredine. Određivanje hemijskog sastava zemljišta, đubriva, stočne hrane i poljoprivrednih proizvoda važno je za normalno funkcionisanje agroindustrijskog kompleksa. Hemijska analiza je neophodna u medicinskoj dijagnostici i biotehnologiji. Razvoj mnogih nauka zavisi od nivoa hemijske analize i opremljenosti laboratorije metodama, instrumentima i reagensima.
Naučna osnova hemijske analize je analitička hemija, nauka koja je vekovima bila deo, a ponekad i glavni deo hemije.
Analitička hemija je nauka o određivanju hemijskog sastava supstanci i, delimično, njihove hemijske strukture. Metode analitičke hemije omogućavaju da se odgovori na pitanja o tome od čega se sastoji supstanca i koje komponente su uključene u njen sastav. Ove metode često omogućavaju da se otkrije u kojem je obliku određena komponenta prisutna u tvari, na primjer, da se odredi oksidacijsko stanje elementa. Ponekad je moguće procijeniti prostorni raspored komponenti.
Kada razvijate metode, često morate posuditi ideje iz srodnih oblasti nauke i prilagoditi ih svojim ciljevima. Zadatak analitičke hemije obuhvata razvijanje teorijskih osnova metoda, utvrđivanje granica njihove primenljivosti, procenu metroloških i drugih karakteristika i kreiranje metoda za analizu različitih objekata.
Metode i sredstva analize se stalno mijenjaju: uključuju se novi pristupi, koriste se novi principi i fenomeni, često iz udaljenih oblasti znanja.
Metoda analize se podrazumijeva kao prilično univerzalna i teorijski opravdana metoda za određivanje sastava, bez obzira na komponentu koja se određuje i predmet koji se analizira. Kada govore o metodi analize, oni misle na osnovni princip, kvantitativni izraz odnosa između sastava i bilo kojeg izmjerenog svojstva; odabrane tehnike implementacije, uključujući identifikaciju i eliminaciju smetnji; uređaji za praktičnu implementaciju i metode obrade rezultata mjerenja. Tehnika analize je detaljan opis analize datog objekta koristeći odabranu metodu.
Mogu se izdvojiti tri funkcije analitičke hemije kao polja znanja:
1. rješavanje općih pitanja analize,
2. razvoj analitičkih metoda,
3. rješavanje specifičnih problema analize.
Također možete istaknuti kvalitativno I kvantitativno testovi. Prvi rješava pitanje koje komponente analizirani objekt uključuje, drugi daje informacije o kvantitativnom sadržaju svih ili pojedinačnih komponenti.
2. KLASIFIKACIJA METODA
Sve postojeće metode analitičke hemije mogu se podijeliti na metode uzorkovanja, dekompozicije uzorka, odvajanja komponenti, detekcije (identifikacije) i određivanja. Postoje hibridne metode koje kombinuju razdvajanje i određivanje. Metode detekcije i definicije imaju mnogo zajedničkog.
Metode određivanja su od najveće važnosti. Mogu se klasificirati prema prirodi svojstva koje se mjeri ili načinu snimanja odgovarajućeg signala. Metode određivanja se dijele na hemijski , fizički I biološki. Hemijske metode se zasnivaju na hemijskim (uključujući elektrohemijske) reakcije. Ovo također uključuje metode koje se nazivaju fizičko-hemijske. Fizičke metode su zasnovane na fizičkim pojavama i procesima, biološke metode su zasnovane na fenomenu života.
Osnovni zahtjevi za analitičko-hemijske metode su: tačnost i dobra ponovljivost rezultata, niska granica detekcije potrebnih komponenti, selektivnost, brzina, lakoća analize i mogućnost njene automatizacije.
Prilikom odabira metode analize potrebno je jasno znati svrhu analize, zadatke koje treba riješiti i procijeniti prednosti i nedostatke dostupnih metoda analize.
3. ANALITIČKI SIGNAL
Nakon uzorkovanja i pripreme uzorka, počinje faza hemijske analize u kojoj se detektuje komponenta ili određuje njena količina. U tu svrhu mjere analitički signal. U većini metoda, analitički signal je prosjek mjerenja fizičke veličine u završnoj fazi analize, funkcionalno povezan sa sadržajem komponente koja se utvrđuje.
Ako je potrebno otkriti bilo koju komponentu, ona se obično popravlja izgled analitički signal - pojava precipitata, boje, linije u spektru itd. Pojava analitičkog signala mora biti pouzdano zabilježena. Prilikom određivanja količine komponente ona se mjeri magnitude analitički signal - masa sedimenta, jačina struje, intenzitet linije spektra, itd.
4. METODE ANALITIČKE HEMIJE
4.1. METODE MASKIRANJA, ODVAJANJA I KONCENTRACIJE
Maskiranje.
Maskiranje je inhibicija ili potpuno potiskivanje kemijske reakcije u prisustvu tvari koje mogu promijeniti njen smjer ili brzinu. U ovom slučaju se ne formira nova faza. Postoje dvije vrste maskiranja: termodinamičko (ravnotežno) i kinetičko (neravnotežno). Termodinamičkim maskiranjem stvaraju se uvjeti pod kojima se uvjetna konstanta reakcije smanjuje do te mjere da se reakcija odvija beznačajno. Koncentracija maskirane komponente postaje nedovoljna za pouzdano snimanje analitičkog signala. Kinetičko maskiranje se zasniva na povećanju razlike između brzina reakcije maskiranih i analitnih supstanci sa istim reagensom.
Odvajanje i koncentracija.
Potreba za odvajanjem i koncentracijom može biti uzrokovana sljedećim faktorima: uzorak sadrži komponente koje ometaju određivanje; koncentracija komponente koja se utvrđuje je ispod granice detekcije metode; komponente koje se određuju su neravnomjerno raspoređene u uzorku; ne postoje standardni uzorci za kalibraciju instrumenata; uzorak je visoko toksičan, radioaktivan i skup.
Odvajanje je operacija (proces) zbog koje se komponente koje čine početnu smjesu odvajaju jedna od druge.
Koncentracija je operacija (proces) koja rezultira povećanjem omjera koncentracije ili količine mikrokomponenti prema koncentraciji ili količini makrokomponenti.
Padavine i suprecipitacije.
Taloženje se obično koristi za odvajanje neorganskih supstanci. Precipitacija mikrokomponenti organskim reagensima, a posebno njihova koprecipitacija, daje visok koeficijent koncentracije. Ove metode se koriste u kombinaciji sa metodama određivanja koje su dizajnirane da dobiju analitički signal iz čvrstih uzoraka.
Odvajanje taloženjem se zasniva na različitoj rastvorljivosti jedinjenja, uglavnom u vodenim rastvorima.
Koprecipitacija je raspodjela mikrokomponente između otopine i sedimenta.
Ekstrakcija.
Ekstrakcija je fizičko-hemijski proces raspodjele tvari između dvije faze, najčešće između dvije tekućine koje se ne miješaju. To je također proces prijenosa mase s kemijskim reakcijama.
Metode ekstrakcije su pogodne za koncentriranje, ekstrakciju mikrokomponenti ili makrokomponenti, individualno i grupno izolovanje komponenti u analizi raznih industrijskih i prirodnih objekata. Metoda je jednostavna i brza za izvođenje, pruža visoku efikasnost odvajanja i koncentracije i kompatibilna je s različitim metodama određivanja. Ekstrakcija vam omogućava da proučavate stanje tvari u otopini pod različitim uvjetima i odredite fizičko-hemijske karakteristike.
Sorpcija.
Sorpcija se dobro koristi za odvajanje i koncentriranje tvari. Metode sorpcije obično daju dobru selektivnost razdvajanja i visoke koeficijente koncentracije.
Sorpcija– proces apsorpcije gasova, para i rastvorenih materija čvrstim ili tečnim apsorberima na čvrstom nosaču (sorbenti).
Elektrolitičko odvajanje i cementiranje.
Najčešća metoda je elektroliza, u kojoj se izdvojena ili koncentrirana tvar izoluje na čvrstim elektrodama u elementarnom stanju ili u obliku neke vrste spoja. Elektrolitičko odvajanje (elektroliza) zasnovano na taloženju supstance električnom strujom pri kontrolisanom potencijalu. Najčešća opcija je katodno taloženje metala. Materijal elektrode može biti ugljik, platina, srebro, bakar, volfram itd.
Elektroforeza zasniva se na razlikama u brzinama kretanja čestica različitog naboja, oblika i veličina u električnom polju. Brzina kretanja zavisi od naboja, jačine polja i radijusa čestica. Postoje dvije opcije za elektroforezu: frontalna (jednostavna) i zonska (na nosaču). U prvom slučaju, mala zapremina otopine koja sadrži komponente koje se odvajaju stavlja se u cijev s otopinom elektrolita. U drugom slučaju, kretanje se događa u stabilizirajućem okruženju, koje drži čestice na mjestu nakon što se električno polje isključi.
Metoda cementiranje sastoji se u redukciji komponenata (obično malih količina) na metalima sa dovoljno negativnim potencijalima ili almagamima elektronegativnih metala. Tokom cementiranja, dva procesa se odvijaju istovremeno: katodni (oslobađanje komponenti) i anodni (otapanje metala za cementiranje).
Kurs fizičke i koloidne hemije, uključujući fizičke i hemijske metode analize i metode separacije i prečišćavanja, igra značajnu ulogu u obuci stručnjaka iz oblasti inženjerstva životne sredine. Glavne grane fizičke hemije - hemijska kinetika i hemijska termodinamika - služe kao teorijska osnova za ostale grane hemije, kao i hemijsku tehnologiju i metode za odvajanje i prečišćavanje supstanci. Mjerenja fizičko-hemijskih svojstava supstanci čine osnovu mnogih savremenih instrumentalnih (fizikohemijskih) metoda za analizu i praćenje stanja životne sredine. Budući da su većina prirodnih objekata koloidni sistemi, potrebno je proučiti osnove koloidne hemije.
Opasnosti od onečišćenja okoliša proizvodima koji sadrže štetne tvari mogu se značajno smanjiti pažljivim čišćenjem proizvoda. Kemijske metode čišćenja uključuju tretman reagensima koji neutraliziraju štetne komponente. Potrebno je poznavati brzinu i potpunost reakcija, njihovu ovisnost o vanjskim uvjetima, te znati izračunati koncentraciju reagensa koji obezbjeđuje potreban stepen prečišćavanja. Fizičko-hemijske metode prečišćavanja također se široko koriste, uključujući rektifikaciju, ekstrakciju, sorpciju, ionsku izmjenu i hromatografiju.
Izučavanje predmeta fizičke i koloidne hemije od strane studenata ekoloških specijalnosti (№№) obuhvata savladavanje teorijskog (predavačkog) kursa, seminare iz analitičke hemije, uključujući fizičke i hemijske metode analize, metode separacije i prečišćavanja, hromatografiju i sekcije koloidnog hemije, laboratorijske i praktične vežbe, kao i samostalni rad, uključujući izradu tri domaća zadatka. Tokom laboratorijskog i praktičnog rada studenti stiču vještine izvođenja fizičko-hemijskih eksperimenata, crtanja grafikona, matematičke obrade rezultata mjerenja i analize grešaka. Prilikom izvođenja laboratorijskih, praktičnih i domaćih zadataka studenti stiču vještine rada sa referentnom literaturom.
Seminari iz analitičke i koloidne hemije
Seminar 1. Predmet analitičke hemije. Klasifikacija metoda analize. metrologija. Klasične metode kvantitativne analize.
Specijalisti koji rade u oblasti ekološkog inženjeringa trebaju prilično potpune informacije o hemijskom sastavu sirovina, proizvodnih proizvoda, proizvodnog otpada i životne sredine - vazduha, vode i tla; Posebna pažnja se mora posvetiti identifikaciji štetnih supstanci i određivanju njihovih količina. Ovaj problem je riješen analitička hemija - nauka o određivanju hemijskog sastava supstanci. Hemijska analiza je glavno i neophodno sredstvo kontrole zagađenja životne sredine.
Super kratka studija ovog odeljka hemije ne može kvalifikovati analitičkog hemičara; njen cilj je da se upozna sa minimalnom količinom znanja koja je dovoljna za postavljanje specifičnih zadataka hemičarima, fokusirajući se na mogućnosti određenih analitičkih metoda, i razume značenje dobijene analitičke rezultate.
Klasifikacija metoda analize
Pravi se razlika između kvalitativne i kvantitativne analize. Prvi određuje prisustvo određenih komponenti, drugi - njihov kvantitativni sadržaj. Kada se proučava sastav supstance, kvalitativna analiza uvijek prethodi kvantitativnoj analizi, budući da izbor metode kvantitativne analize ovisi o kvalitativnom sastavu predmeta koji se proučava. Metode analize se dijele na hemijske i fizičko-hemijske. Hemijske metode analize zasnivaju se na transformaciji analita u nova jedinjenja koja imaju određena svojstva. Sastav tvari određen je stvaranjem karakterističnih spojeva elemenata.
Kvalitativna analiza neorganskih jedinjenja zasniva se na ionskim reakcijama i omogućava detekciju elemenata u obliku kationa i anjona. Na primjer, Cu 2+ joni se mogu identificirati formiranjem kompleksnog 2+ jona koji je svijetlo plave boje. Prilikom analize organskih jedinjenja obično se određuju C, H, N, S, P, Cl i drugi elementi. Ugljik i vodik se određuju nakon spaljivanja uzorka, bilježeći oslobođeni ugljični dioksid i vodu. Postoji niz tehnika za otkrivanje drugih elemenata.
Kvalitativna analiza je podijeljena na frakcionu i sistematsku.
Frakciona analiza se zasniva na upotrebi specifičnih i selektivnih reakcija, uz pomoć kojih se željeni ioni mogu detektovati u bilo kojoj sekvenci u pojedinačnim porcijama test rastvora. Frakcijska analiza omogućava brzo određivanje ograničenog broja jona (jedan do pet) sadržanih u smjesi čiji je sastav približno poznat.
Sistematska analiza je specifičan niz detekcije pojedinačnih jona nakon što su svi ostali interferirajući joni pronađeni i uklonjeni iz rastvora.
Pojedinačne grupe jona izoluju se korišćenjem sličnosti i razlika u svojstvima jona korišćenjem takozvanih grupnih reagensa - supstanci koje podjednako reaguju sa čitavom grupom jona. Grupe jona se dijele na podgrupe, a one, pak, na pojedinačne ione, koji se detektuju pomoću tzv. analitičke reakcije karakteristične za ove jone. Takve reakcije nužno su praćene analitičkim znakom, odnosno vanjskim efektom - stvaranjem taloga, oslobađanjem plina, promjenom boje otopine.
Analitička reakcija ima svojstva specifičnosti, selektivnosti i osjetljivosti.
Specifičnost vam omogućava da detektujete dati ion pod određenim uslovima u prisustvu drugih jona po jednoj ili drugoj karakterističnoj osobini (boja, miris, itd.). Takvih reakcija je relativno malo (na primjer, reakcija detekcije jona NH 4 + djelovanjem lužine na supstancu kada se zagrije). Kvantitativno, specifičnost reakcije se procjenjuje vrijednošću graničnog omjera, jednakog omjeru koncentracija određenog iona i interferirajućih jona. Na primjer, moguća je kapljica reakcija na ion Ni 2+ djelovanjem dimetilglioksima u prisutnosti iona Co 2+ s graničnim omjerom Ni 2+ prema Co 2+ jednakim 1:5000.
Selektivnost (ili selektivnost) reakcije određena je činjenicom da je sličan vanjski učinak moguć samo s ograničenim brojem jona s kojima reakcija proizvodi pozitivan učinak. Stepen selektivnosti (selektivnosti) je veći što je manji broj jona sa kojima reakcija daje pozitivan efekat.
Osetljivost reakcije karakteriše niz međusobno povezanih veličina: granica detekcije i granica razblaženja. Na primjer, granica detekcije u mikrokristaloskopskoj reakciji na ion Ca 2+ pod djelovanjem sumporne kiseline je 0,04 μg Ca 2+ u kapi otopine. Maksimalno razrjeđivanje (V pre, ml) izračunava se po formuli: V pre = V · 10 2 / C min, gdje je V volumen otopine (ml). Granično razrjeđenje pokazuje zapreminu otopine (u ml) koja sadrži 1 g jona koji se određuje. Na primjer, u reakciji jona K + sa natrijum heksanitrozokobaltatom - Na 3, formira se žuti kristalni talog K 2 Na. Osetljivost ove reakcije karakteriše granica razblaženja od 1:50000. To znači da je korištenjem ove reakcije moguće otvoriti ion kalija u otopini koja sadrži najmanje 1 g kalija u 50.000 ml vode.
Hemijske metode kvalitativne analize su od praktičnog značaja samo za mali broj elemenata. Za višeelementnu, molekularnu, kao i funkcionalnu (određivanje prirode funkcionalnih grupa) analizu koriste se fizičko-hemijske metode.
Komponente se dijele na glavne (1 - 100% po težini), manje (0,01 - 1% po težini) i nečistoće ili tragove (manje od 0,01% mase).
U zavisnosti od mase i zapremine analiziranog uzorka, razlikuje se makroanaliza (0,5 - 1 g ili 20 - 50 ml),
polumikroanaliza (0,1 - 0,01 g ili 1,0 - 0,1 ml),
mikroanaliza (10 -3 - 10 -6 g ili 10 -1 - 10 -4 ml),
ultramikroanaliza (10 -6 - 10 -9 g, ili 10 -4 - 10 -6 ml),
submikroanaliza (10 -9 - 10 -12 g ili 10 -7 - 10 -10 ml).
Analizirane komponente mogu biti atomi i joni, izotopi elemenata, molekuli, funkcionalne grupe i radikali, faze.
Klasifikacija prema prirodi čestica koje se određuju:
1.izotop (fizički)
2. elementarni ili atomski
3. molekularni
4. strukturno-grupna (srednja između atomske i molekularne) - određivanje pojedinačnih funkcionalnih grupa u molekulima organskih jedinjenja.
5. faza - analiza inkluzija u heterogenim objektima, na primjer mineralima.
Druge vrste klasifikacijske analize:
Bruto i lokalno.
Destruktivno i nedestruktivno.
Kontakt i daljinski.
Diskretno i kontinuirano.
Važne karakteristike analitičkog postupka su brzina metode (brzina analize), cijena analize i mogućnost njene automatizacije.